[发明专利]一种磷酸钛锆锂修饰富锂材料及其制备方法

权利要求书

1.一种磷酸钛锆锂修饰富锂材料，其特征在于：化学式mLi[Li_0.4Ni_0.16Co_0.16Mn_xZr_0.1q]O₂·nLiTi_wZr_q(PO₄)₃复合材料，其中x+0.1q＝0.67，0.2≤q≤1.9，0.1≤w≤1.8，q+w＝2，0n/(m+n)≤0.05。

2.所述磷酸钛锆锂的质量百分含量为0.5～5wt％，磷酸钛锆锂以无定型态，形成厚度5～20nm的均匀包覆层；所述正极材料为粒径6～10μm的二次球颗粒。

3.权利要求1和2是一种磷酸钛锆锂修饰富锂正极材料的制备方法：其特征在于，该制备方法包括以下步骤：

(1)获取富锂材料前驱体；

(2)将锂源与锆源分散到有机溶剂中，持续搅拌至混合均匀；

(3)将磷源分散到有机溶剂中，充分搅拌至磷源呈透明均匀溶液；

(4)将步骤二溶液与步骤一溶液混合，持续搅拌至均匀；

(5)向上述溶液中加入钛源，并加入有机溶剂；

(6)在步骤(4)所得悬浊液中，加入富锂材料，并加入有机溶剂，调整固液比；

(7)把得到悬浊液中放在磁力搅拌机中，磁力搅拌，得到黑色浆料；

(8)将黑色浆料转移至真空箱中，真空烘干，得到黑色材料；

(9)将得到的正极材料置于研钵中研磨，在空气气氛烧结，得磷酸钛锆锂修饰的富锂材料。

4.根据权利要求3磷酸钛锆锂修饰富锂材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，有机溶剂为无水乙醇；锂源为氢氧化锂、碳酸锂或硝酸锂等中的一种或几种；锆源为硝酸锆，持续搅拌时间为6～15min；步骤(2)中，磷源为磷酸二氢铵、磷酸氢二铵或磷酸等中的一种或几种，磷的浓度为14～16mol/L；更为优选的，所述磷的浓度为15.7389mol/L；在步骤(4)中，所述钛源为钛酸四丁酯、四氯化钛或异丙醇钛等中的一种或几种。

5.根据权利要求3，所述混合液中，锂、锆、钛和磷四者的物质的量之比为1～1.5:0.2～1.9:0.1～1.8:2～4。更为优选的，所述锂、锆、钛和磷四者的物质的两者之比为1:1.75:0.25:3，步骤(5)，固液比为1～2:6～15。

6.根据权利要求3，正空烘干在真空箱中进行，真空度为0～-0.1MPa，温度为70～130℃，烘干时间为4～15h，材料真空封存。

7.根据权利要求1～5，有机溶剂的滴加速率为0.5ml/min～2ml/min，所述富锂材料与混合液的固液比为1～2:5～15，更为优选的，固液比为1g:5mL。

8.根据权利要求3，搅拌温度为60～85℃，磁力搅拌时间为3～5h，更为优选的，所述蒸发溶剂的温度为80～85℃，时间为3～4h。搅拌均匀，形成浆状物质，控制时间使浆料在5～15ml。

9.根据权利要求3，在空气气氛下烧结，烧结温度为500℃～1000℃，分两段烧结，烧结时间为10～20h，更为优选的，所述烧结的温度为850℃，烧结的时间为12h。

10.根据权利要求2～9，磷酸钛锆锂质量百分含量为0.5％～1.5％；实验过程应在3％～8％湿度环境下进行。