[发明专利]一种非金属光催化剂及其制备方法

说明书

本发明属于光催化材料领域，具体公开了一种非金属光催化剂，按照以下步骤制备：S1前驱体的制备：将4‑氰基溴化苄和4,4'‑联吡啶通过季胺化反应生成嗡盐，即得所述前驱体；S2前驱体的压块：将前驱体装入压片机挤压成块；S3非金属光催化剂的制备：将步骤S2制得的块状前驱体在隔绝空气条件下进行热处理，得所述非金属光催化剂。发明所述的非金属光催化剂的制备方法，步骤简单，操作方便，条件可控，重复性好；本发明所述的非金属光催化剂，活性高选择性和稳定性好，在环己烷光催化氧化生成KA油的反应中表现优异，在同等反应条件下表现出的综合性能明显优于现有的常规光催化剂。

技术领域

本发明属于光催化材料领域，具体涉及一种非金属光催化剂。

背景技术

光催化是基于光催化剂在光照的条件产生具有氧化还原能力的活性位或活性物种以促使化学物质发生转化的过程，是一个将光能转化为化学能的过程。光催化有着非常广泛的应用前景，包括光解水制氢，污染物质的光催化降解，选择性合成各类精细化学品以及大宗化学品。相对于传统的热催化反应，光催化反应具有诸多优势。光催化反应通常反应条件比较温和，不需要高温高压强酸强碱等苛刻的反应条件，光催化反应直接利用光能产生活性物种进行反应，能够催化不能自发进行的反应，而且反应路径简单直接，反应过程安全可控。

光催化有机物的选择性氧化，作为一类重要的光催化反应，已受到非常广泛的研究，各类光催化剂层出不穷。已开发的催化剂中以含金属成分的居多，主要是由于许多金属具有空的d轨道，更利于催化反应的进行。但是，这类金属往往对环境的危害较大，且长期难以降解。此外，现有的光催化剂在活性、选择性和稳定性方面仍然面临许多挑战，其中，活性和选择性往往是一对矛盾，活性和稳定性通常也难以兼顾，特别是针对难氧化的底物，如环己烷的选择性氧化，现有的催化剂仍然无法兼顾活性、选择性和稳定性。因此，针对一些难氧化的有机底物，探索活性高选择性好的非金属光催化剂具有非常重要的意义。

发明内容

发明目的：针对现有技术存在的不足，本发明提供一种非金属光催化剂及其制备方法。

技术方案：为了达到上述目的，本发明提供一种非金属光催化剂的制备方法，包括以下步骤：

S1前驱体的制备：将4-氰基溴化苄和4,4'-联吡啶通过季胺化反应生成嗡盐，即得所述前驱体；

S2前驱体的压块：将前驱体装入压片机挤压成块；

S3非金属光催化剂的制备：将步骤S2制得的块状前驱体在隔绝空气条件下进行热处理，得所述非金属光催化剂。

本方法通过制备特殊的前驱体然后高温焙烧得到特殊结构的碳材料，形成特定的具有光响应的结构片段。该方法可以通过前驱体的制备方法和焙烧条件的控制对最终的光催化剂的性能进行精细调控。前驱体中的大量苯环和吡啶环会在焙烧中保留部分结构片段，并同时生成大量活性位点，提升了光响应的性能，优化了光生载流子的传递路径。另外，压块步骤可以通过调控压力对块体内部的含氧量进行精细调控，从而控制焙烧时的氧化程度，使得制得的碳材料中含有少量的羰基和羟基，优化光响应性能和活性物种的传递特性。同时，压块还可以避免分散受热，有利于提升产物的均一性。而且，该非金属光催化剂通过高温焙烧制备得到，自身结构稳定性，因此光催化性能也比较稳定。

进一步地，上述的非金属光催化剂的制备方法，步骤S1中，将反应物4-氰基溴化苄和4,4'-联吡啶按照摩尔比2:1加入到溶剂无水乙醇中，溶剂与反应物的质量比为3-8:1，在55-90℃条件下反应2-16h，将反应所得的混合物用乙酸乙酯清洗2-4遍，过滤后烘干得所述前驱体。在加热条件下通过季胺化反应生成盐，再用乙酸乙酯清洗纯化，得到前驱体。

优选地，上述的非金属光催化剂的制备方法，步骤S1中，溶剂无水乙醇与反应物的质量比为5:1，反应条件为在78℃条件下反应8h。