[发明专利]一种均匀的高熵氧化物陶瓷亚微米级球形粉体及其制备方法

说明书

本发明公开了一种均匀的高熵氧化物陶瓷纳米粉体及其制备方法，属于高熵陶瓷的制备技术领域。该方法将等摩尔含量的CoO、CuO、MgO、NiO、ZnO固溶形成的多组元单相固溶体，其晶体结构为岩盐型面心立方结构，颗粒粒径在0.6μm～1.2μm之间。该方法制备的均匀的高熵氧化物(Co_0.2Cu_0.2Mg_0.2Ni_0.2Zn_0.2)O陶瓷纳米粉体颗粒分布均匀，为纳米尺度，适合用作锂离子电池正极活性材料、高温热障涂层、热防护材料、新能源等领域。该方法具有工艺简单，安全可靠，同时对设备要求低，所制备的产物较为纯净，没有任何杂峰，产物颗粒的粒径均匀，属于纳米级别。而且节能环保，产量大适合大规模生产。

技术领域

本发明属于高熵陶瓷材料制备技术领域，涉及一种均匀的高熵氧化物陶瓷亚微米级球形粉体及其制备方法。

背景技术

高熵氧化物(Co_0.2Cu_0.2Mg_0.2Ni_0.2Zn_0.2)O陶瓷是一种阴离子为氧离子的高熵陶瓷，其典型特征是阳离子为过渡族金属氧化物离子，阴离子为氧离子，其晶体结构为岩盐型面心立方结构。高熵陶瓷(Co_0.2Cu_0.2Mg_0.2Ni_0.2Zn_0.2)O具有导热系数低、抗氧化性好、室温高锂离子导电率、可逆锂化脱锂、超电容性能好等优良性能，优于传统陶瓷。

目前，制备高熵氧化物(Co_0.2Cu_0.2Mg_0.2Ni_0.2Zn_0.2)O陶瓷的主流方法有高能球磨配合高温热处理，然后再快速冷却。除此之外，还有较为温和的方法如喷雾火焰热解、反向共沉淀等方法。

高能球磨配合高温热处理方法具体是指采用高能球磨将五种氧化物原料(CoO、CuO、MgO、NiO、ZnO)充分混合，并在1000℃下热处理12h后，随后进行淬火处理，得到高熵氧化物(Co_0.2Cu_0.2Mg_0.2Ni_0.2Zn_0.2)O陶瓷粉体。(文献“Entropy-stabilized oxides[J].NatureCommunication,2015,6:8485.”)同样地，将五种氧化物Co₃O₄,Cr₂O₃,Fe₂O₃,MnO,NiO震动球磨25分钟后，再进行模压成型,然后在1050℃下自由烧结20小时。最后，使用冷却铝板使得样品快速冷却，得到高熵氧化物(Co,Cr,Fe,Mn,Ni)₃O₄块体。(文献“Synthesis andmicrostructure of the(Co,Cr,Fe,Mn,Ni)₃O₄ high entropy oxide characterized byspinel structure[J].Materials Letters,2018,216(32-36)”。该方法工艺冗长，对设备要求高，在制备过程中，需要使用高能球磨以及需要在1000℃下对试样进行淬火处理，这都使得制备工艺的安全性大大下降。另外该方法在制备的过程中，需要试样在1000℃下，保温10h，这大大增加了制备工艺的能耗。与此同时，该方法制备的产物为块体材料，极大的限制了高熵氧化物的后续应用。