[发明专利]一种聚异丁烯马来酸酐的制备方法有效
申请号: | 201911102655.9 | 申请日: | 2019-11-12 |
公开(公告)号: | CN112851864B | 公开(公告)日: | 2022-11-04 |
发明(设计)人: | 刘智峰;黄卿;张荷;周旭光 | 申请(专利权)人: | 中国石油天然气股份有限公司 |
主分类号: | C08F255/10 | 分类号: | C08F255/10;C08F222/06;C08F4/40 |
代理公司: | 北京律诚同业知识产权代理有限公司 11006 | 代理人: | 王玉双;高龙鑫 |
地址: | 100007 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚异丁烯 马来 酸酐 制备 方法 | ||
1.一种聚异丁烯马来酸酐的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将一部分聚异丁烯、酸催化剂和过氧化物催化剂加入储料罐中,升温至混合温度,搅拌混合均匀作为复合催化剂包;
(2)将另一部分聚异丁烯加入到反应器中,随后开动搅拌、升温到反应温度,通过增压泵向反应器中通入大量惰性气体将其中的空气完全置换出,然后密封反应器并继续通入惰性气体使得反应器内处于“微正压”状态;
(3)将马来酸酐加热到熔融状态,将其和步骤(1)所得的复合催化剂包从两个进料口同时通过增压泵向步骤(2)所述的反应器中连续滴加,滴加完成后继续保持“微正压”一段时间至反应结束;
(4)降温至预定温度,将反应器压力卸压至常压,通入大量的惰性气体气提,即得到所述聚异丁烯马来酸酐;
所述的酸催化剂为烷基苯磺酸、脂肪族苯磺酸和芳香族苯磺酸中的一种或几种;
所述的过氧化物催化剂为过氧化乙酰,过氧化苯甲酰,过氧化环己酮、过氧化二苯甲酰、过氧化二叔丁基、偶氮二异丁腈和偶氮二异庚腈中的一种或几种;
所述一部分聚异丁烯质量占聚异丁烯总质量的20-30%;所述酸催化剂的用量为所述一部分聚异丁烯质量的0.003%~2%,所述过氧化物催化剂的用量为所述一部分聚异丁烯质量的0.001%~1%;
所述聚异丁烯和马来酸酐的摩尔比为1:(0.8~2);
所述的 “微正压”为0.3~1.5MPa;
步骤(1)中,所述混合温度为60~80℃;
步骤(2)中,所述反应温度为130oC ~160oC;
步骤(3)中,所述一段时间为4~6小时;
步骤(4)中,所述预定温度为100oC ~120oC。
2.根据权利要求1所述的聚异丁烯马来酸酐的制备方法,其特征在于:所述的酸催化剂为十八烷基苯磺酸。
3.根据权利要求1所述的聚异丁烯马来酸酐的制备方法,其特征在于:所述的过氧化物催化剂为过氧化二叔丁基。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的聚异丁烯马来酸酐的制备方法,其特征在于:所述聚异丁烯和马来酸酐的摩尔比为1:(1~1.5)。
5.根据权利要求4所述的聚异丁烯马来酸酐的制备方法,其特征在于:所述的聚异丁烯的数均分子量为1000、1300和2300。
6.根据权利要求1-3中任一项所述的聚异丁烯马来酸酐的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述马来酸酐熔融状态的温度为60oC ~100oC;所述连续滴加时间为3~8小时。
7.根据权利要求1-3中任一项所述的聚异丁烯马来酸酐的制备方法,其特征在于:所述惰性气体为二氧化碳、氮气、氩气、六氟化硫其中的一种或多种混合物。
8.根据权利要求7所述的聚异丁烯马来酸酐的制备方法,其特征在于:所述惰性气体为氮气或者二氧化碳。
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