[发明专利]一种多孔纳米纤维膜负载的原子级活性位点催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种多孔纳米纤维膜负载的原子级活性位点催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)制备PTFE多孔纳米纤维膜，包括以下步骤：

第一步，将表面活性剂粉末在40～100℃下溶解在蒸馏水中，连续搅拌6～10h，得到表面活性剂的质量分数为5～15wt％的水溶液，冷却至20～30℃；

第二步，向所述的水溶液中加入含固质量为60％的PTFE乳化液和硼酸固体粉末，PTFE和表面活性剂的质量比为2:1～12:1，表面活性剂和硼酸的质量比为1:0.001～1:0.003，并连续搅拌2～5h，得到第一混合溶液；

第三步，将PAN溶解在N,N二甲基甲酰胺中，形成PAN质量分数为5～15wt％的第二混合溶液；

第四步，采用静电纺丝法制备PTFE多孔纳米纤维膜，步骤为：将所述的第一混合溶液置于三针静电纺丝设备的两侧注射器中，第二混合溶液置于中间注射器中，进行静电纺丝，得到PAN共电纺的PTFE多孔纳米纤维膜；静电纺丝设备的控制参数为：静电纺丝室内的相对湿度为45～75，温度为20～30℃，施加电压为5～30KV，注射器与收集器间的距离为5～15cm，注射器中液体流出速度为0.005～0.03ml/min；

第五步，将所述的PTFE多孔纳米纤维膜置于真空烘箱中，在50～80℃下热处理3～12h后，于300～400℃下高温煅烧5～30min，以去除所有有机溶剂；

(2)浸渍法负载金属活性原子，步骤为：

第一步，将金属前驱体溶液分散到无水乙醇中，其中金属前驱体溶液与无水乙醇的体积比为1:1～1:5，形成第三混合溶液，金属原子在第三混合溶液中的质量分数为0.1～10wt％；

第二步，取0.2～2g所述的PTFE多孔纳米纤维膜浸入10～20ml第三混合溶液中，超声30～90min，浸渍10～24h，然后用碳酸钠溶液调节溶液pH为7～8，于50～100℃下连续搅拌并加热3～5h，使金属活性原子均匀负载在PTFE多孔纳米纤维膜上；

第三步，将经本步骤的第二步得到的PTFE多孔纳米纤维膜用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤3～4次，然后置于80～150℃烘箱中干燥2～6h，最后于马沸炉中在350～650℃的空气中煅烧3～4h，得到PTFE多孔纳米纤维膜负载的原子级活性位点催化剂。

2.根据权利要求1所述的多孔纳米纤维膜负载的原子级活性位点催化剂的制备方法，其特征在于：所述的表面活性剂为聚乙烯醇、聚环氧乙烷或苯二甲酸乙二醇酯中的一种。

3.根据权利要求1或者2所述的多孔纳米纤维膜负载的原子级活性位点催化剂的制备方法，其特征在于：所述的金属前驱体溶液为H₂PtCl₆、PdSO₄、HAuCl₄、AgNO₃、RuCl₃、Rh(NO₃)₃、OsCl₃、H₂IrCl₆、FeCl₃、Co(NO₃)₂、Ni(NO₃)₂或者Cu(NO₃)₂中的一种或两种。