[发明专利]不同产地香薷HPLC指纹图谱的建立及其成分测定方法在审
申请号: | 201911098404.8 | 申请日: | 2019-11-12 |
公开(公告)号: | CN110824084A | 公开(公告)日: | 2020-02-21 |
发明(设计)人: | 龚千锋;于欢;严丽萍;张依欣 | 申请(专利权)人: | 江西中医药大学 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88 |
代理公司: | 合肥律众知识产权代理有限公司 34147 | 代理人: | 王雷 |
地址: | 330000 江西*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 不同 产地 香薷 hplc 指纹 图谱 建立 及其 成分 测定 方法 | ||
1.不同产地香薷HPLC指纹图谱的建立及其成分测定方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、对照品溶液制备:取精密称取咖啡酸395.00μg、芦丁530.00μg、芹菜苷784.00μg、木犀草苷535.00μg、木犀草素541.00μg、芹菜素406.00μg、黄芩素-7-甲醚400.00μg置于25mL量瓶中,加甲醇定容,分别配制成质量浓度为158.00、212.00、313.60、216.40、214.00、162.40、160.00μg/mL的对照品溶液;
S2、供试品溶液制备;
S3、方法学考察;
S4、指纹图谱建立及分析;
其中,步骤S2供试品溶液制备,包括以下步骤:
S201、鲜品前处理:将新鲜采摘的香薷药材抢水洗净,后放置阴凉通风处阴干,剪成1-2cm短段,备用;
S202、溶液制备:精密称取香薷药材2.000g,加入20mL95%乙醇浸泡1h后超声45min,过滤,取续滤液,0.22μm微孔滤膜过滤。
2.根据权利要求1所述的不同产地香薷HPLC指纹图谱的建立及其成分测定方法,其特征在于,步骤S3、方法学考察,包括以下步骤:
系统适应性试验:取S1对照品溶液,制备色谱图;
线性关系考察:精密吸取步骤S1对照品溶液适量至5mL量瓶中,甲醇定容至刻度,配制不同质量浓度的对照品溶液,以峰面积为纵坐标Y,各对照品质量浓度为横坐标X,进行回归,建立线性关系表;
精密度试验:精密吸取步骤S1对照品溶液适量,0.22μm微孔滤膜过滤,通过色谱连续进样6次,测得咖啡酸、芦丁、芹菜苷、木犀草苷、木犀草素、芹菜素、黄芩素-7-甲醚各主要共有峰相对保留时间和峰面积RSD<2.75%,确定精密度良好。
3.根据权利要求2所述的不同产地香薷HPLC指纹图谱的建立及其成分测定方法,其特征在于,步骤系统适应性试验中,色谱条件为色谱柱250nm×4.6nm,5μm、乙腈流动相-0.2%磷酸,梯度洗脱,检测波长210 nm,体积流量1.0mL/min,柱温30℃,进样量10μL。
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