[发明专利]一种制备5N级硫酸镁溶液的方法

说明书

本发明一种制备5N级硫酸镁溶液的方法以工业级硫酸镁水溶液为料液、P229为萃取剂，由满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaPbAlFe、满载分馏萃取分离NaK/Mg和分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe三个步骤段组成；分离除去料液中的金属元素杂质钠、钾、钙、铅、铝和铁，以及分离除去非金属元素杂质氯、硅和砷，制备5N级硫酸镁溶液；目标产品5N级硫酸镁溶液的纯度为99.9991％～99.9997％，工业级硫酸镁水溶液中镁的收率为96％～98％。本发明具有产品纯度高、镁的收率高、试剂消耗少、分离效率高、工艺流程短、生产成本低等优点。

技术领域

本发明一种制备5N级硫酸镁溶液的方法，具体涉及以工业级硫酸镁水溶液为料液、P229为萃取剂，分离除去料液中的钠、钾、钙、铅、铝、铁等金属元素，以及分离除去氯、硅、砷等非金属元素，制备5N级硫酸镁溶液。本发明的具体技术领域为5N级硫酸镁的制备。

背景技术

5N级硫酸镁是制备其他5N级镁产品的基础原料之一，但是目前尚无制备5N级硫酸镁的方法。

本发明针对目前尚无制备5N级硫酸镁的方法，建立一种以工业级硫酸镁水溶液为料液制备5N级硫酸镁溶液的方法。工业级硫酸镁中主要杂质有钠、钾、钙、铅、铝、铁等金属元素杂质，以及氯、硅、砷等非金属元素杂质。

发明内容

本发明针对目前尚无制备5N级硫酸镁的方法，建立一种以工业级硫酸镁水溶液为料液制备5N级硫酸镁溶液的方法。

本发明一种制备5N级硫酸镁溶液的方法，以工业级硫酸镁水溶液为料液、二(2-乙基己基)膦酸(简称P229)为萃取剂，分离除去料液中的钠、钾、钙、铅、铝、铁等金属元素，以及分离除去氯、硅、砷等非金属元素，制备5N级硫酸镁溶液。

本发明一种制备5N级硫酸镁溶液的方法由3个步骤组成，分别为满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaPbAlFe、满载分馏萃取分离NaK/Mg和分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe；满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaPbAlFe的萃取段实现NaKMg/CaPbAlFe分离，洗涤段实现NaK/MgCaPbAlFe分离；满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaPbAlFe以满载分馏萃取分离NaK/Mg进料级获得的平衡负载P229有机相为萃取有机相，分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe进料级获得的平衡水相为洗涤剂。满载分馏萃取分离NaK/Mg与分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe直接串联；满载分馏萃取分离NaK/Mg的出口有机相用作分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe的萃取有机相，直接进入分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe的第1级；分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe的第1级出口水相用作满载分馏萃取分离NaK/Mg的洗涤剂。

本发明一种制备5N级硫酸镁溶液的方法的3个步骤具体如下：

步骤1：满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaPbAlFe

步骤1为满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaPbAlFe，萃取段实现NaKMg/CaPbAlFe分离，洗涤段实现NaK/MgCaPbAlFe分离。以步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系进料级获得的平衡负载P229有机相为萃取有机相，工业级硫酸镁水溶液为料液，步骤3之Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系进料级获得的平衡水相为洗涤剂。步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系进料级获得的平衡负载P229有机相从第1级进入NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系，工业级硫酸镁水溶液从进料级进入NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系，步骤3之Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系进料级获得的平衡水相从最后1级进入NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系。从NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得含Na、K、Cl、Si和As的硫酸镁溶液，用作步骤2满载分馏萃取分离NaK/Mg的料液；从NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系最后1级出口有机相获得负载镁钙铅铝铁的P229有机相，用作步骤3分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe的料液。

步骤2：满载分馏萃取分离NaK/Mg