[发明专利]一种5’-甲氧基劳丹素的拆分方法有效
| 申请号: | 201911096976.2 | 申请日: | 2019-11-11 |
| 公开(公告)号: | CN111004179B | 公开(公告)日: | 2021-03-09 |
| 发明(设计)人: | 黄岭;王松林;朱墨;李全军;胡金涛 | 申请(专利权)人: | 武汉大安制药有限公司 |
| 主分类号: | C07D217/20 | 分类号: | C07D217/20;C07B57/00 |
| 代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人: | 钱云 |
| 地址: | 430040 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 甲氧基劳丹素 拆分 方法 | ||
1.一种5’-甲氧基劳丹素的拆分方法,其特征在于,包括利用手性拆分剂拆分5’-甲氧基劳丹素得到R-5’-甲氧基劳丹素拆分剂盐的粗品,再对所述粗品进行重结晶;
所述重结晶使用的溶剂为甲醇和异丙醚的混合溶剂或者为甲醇和甲基叔丁基醚的混合溶剂或者为异丙醇和异丙醚的混合溶剂;
所述重结晶具体包括:将所述粗品加入到所述混合溶剂中加热至溶液澄清,然后降温至5±2℃,保持1-2h,再升温至15±2℃,保持1-2h,保持过程中不断搅拌。
2.根据权利要求1所述的拆分方法,其特征在于,所述粗品与甲醇、异丙醚的用量比为1g:(4-6)ml:(3-5)ml。
3.根据权利要求1所述的拆分方法,其特征在于,所述粗品与甲醇、甲基叔丁基醚的用量比为1g:(1-4)ml:(1-4)ml。
4.根据权利要求1所述的拆分方法,其特征在于,所述粗品与异丙醇、异丙醚的用量比为1g:(5-7)ml:(1-3)ml。
5.根据权利要求1-4任一项所述的拆分方法,其特征在于,所述手性拆分剂为L-(-)-二苯甲酰酒石酸一水物和D-(+)-二苯甲酰酒石酸一水物。
6.根据权利要求5所述的拆分方法,其特征在于,得到所述粗品具体包括:向5’-甲氧基劳丹素中加入成盐溶剂,然后加入L-(-)-二苯甲酰酒石酸一水物生成S-5’-甲氧基劳丹素二苯甲酰酒石酸盐,过滤除去,剩余滤液经浓缩、碱化后加入成盐溶剂再与D-(+)-二苯甲酰酒石酸一水物反应生成R-5’-甲氧基劳丹素二苯甲酰酒石酸盐,得到所述粗品。
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