[发明专利]一种碳化硅微球粉末的制备方法

说明书

本发明涉及陶瓷粉末的制造技术领域，针对现有技术的机械粉碎过程会导致碳化硅微球球形形状不规则的问题，公开了一种碳化硅微球粉末的制备方法，包括：（1）PCS乳液的制备；（2）PCS微球粉末的制备；（3）碳化硅微球粉末的制备。本发明提供一种工艺简单，纯度高、形状为球形，碳化硅微球的粒径为纳米级别，碳化硅微球的比表面积大，能与率、其他组合材料充分接触，结合力强且均匀分散，能够大幅降低碳化硅粉体的比表面积与表面官能团数，并提升浆料流动性的碳化硅微球粉末的制备方法。在制备3D打印配料的过程中，其在同等粘度和流动性的浆料中可以加入更多的碳化硅粉，从而保证了在3D打印过程中坯体的强度。

技术领域

本发明涉及陶瓷粉末的制造技术领域，尤其是涉及一种碳化硅微球粉末的制备方法。

背景技术

目前，碳化硅陶瓷3D打印中使用的碳化硅粉体为球磨粉。即块状的碳化硅，采用球磨法制造，粉末形状不规则，比表面积小，均匀性差。在制备3D打印浆料时，触变性太强，浆料中的粉体含量最高只能达到50wt.％，否则会丧失流动性而无法使用。打印浆料中碳化硅粉的含量低，直接导致了陶瓷粗胚中，陶瓷粉含量低，而聚合物多。聚合物热解后留下的大量孔隙，导致碳化硅3D打印部件的力学性能远远低于传统工艺，三点弯曲强度仅100多兆帕。提升打印浆料中碳化硅粉的形状规则化、粒径细小化对于碳化硅陶瓷强度的提升具有重要意义。

专利号CN201510487102.5，专利名称为“一种多孔碳化硅球形粉末的制备工艺”，本发明公开了一种多孔碳化硅球形粉末的制备方法，其特征在于，将中间相碳微球生球和硅粉按比例混合，干燥，模压，随后进行反应烧结，得到由多孔碳化硅球形颗粒组成的多孔疏松块体，随后低温氧化除去多余炭，破碎，过筛，得到多孔碳化硅球形粉末。粉体结构特点在于：粉末粒径分布均匀，内部存在大量纳米级孔洞。

其不足之处在于，制备碳化硅粉的时候采用的是破碎方法，才得到的碳化硅微球，粉碎过程会导致球形形状不规则。

发明内容

本发明是为了克服现有技术的机械粉碎过程会导致碳化硅球球形形状不规则的问题，公开了一种碳化硅微球粉末的制备方法，目的在于提供一种工艺简单，粒径小、纯度高、形状为球形，能够大幅降低碳化硅粉体的比表面积与表面官能团数，并提升浆料流动性的碳化硅微球粉末的制备方法。在制备3D打印配料的过程中，其在同等粘度和流动性的浆料中可以加入更多的碳化硅粉，从而保证了在3D打印过程中坯体的强度。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种碳化硅微球粉末的制备方法，包括下述制备步骤：

(1)PCS乳液的制备：将PCS颗粒用有机溶剂溶解，得到PCS溶液，再向PCS溶液中加入乳化剂，搅拌均匀后，滴加水，转相完成后将剩余水加完，继续搅拌，得到PCS粗乳液，粗乳液经均质机加压均质后，得到纳米级PCS乳液；

(2)PCS微球粉末的制备：将氮气通入到PCS乳液中，然后用低分子醇对该微球进行洗涤，用双氧水处理后，蒸馏水洗并烘干，得到PCS微球粉末；

(3)碳化硅微球粉末的制备：PCS微球粉末经热解，获得碳化硅微球粉末。

所述PCS为碳硅烷先驱体，步骤(1)中这里的转相为，油包水型转换为水包油型乳液，即白色膏体变稀，按质量份数计，15份PCS颗粒中加3-9份乳化剂和60-78份水，转相前所加水的量占总水量的18-22％。将氮气通入到PCS乳液中，是为了除去乳液中的有机溶剂，并使微球粉末析出，然后用低分子醇对该微球进行洗涤是为了除去残余溶剂及乳化剂。

作为优选，步骤(1)所述有机溶剂包括石油醚、二氯甲烷、戊烷、二氯乙烷、正己烷及庚烷。

所选用的有机溶剂为沸点在25～100℃的易挥发有机溶剂，选用沸点低且极性好的有机溶剂能够将PCS颗粒充分溶解，在溶解乳化后，再利用低沸点的有机溶剂容易挥发的特性将其除去。