[发明专利]一种对精油成分定量的高效低成本检测方法有效
申请号: | 201911096174.1 | 申请日: | 2019-11-11 |
公开(公告)号: | CN110780002B | 公开(公告)日: | 2021-12-31 |
发明(设计)人: | 王一飞;王巧利;郭玉英 | 申请(专利权)人: | 广州暨南生物医药研究开发基地有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86 |
代理公司: | 广州科沃园专利代理有限公司 44416 | 代理人: | 凌日红 |
地址: | 510632 广东省广州市黄埔大*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 精油 成分 定量 高效 低成本 检测 方法 | ||
1.一种对精油成分定量的高效低成本检测方法,其特征在于,包括如下步骤:
S11精密量取艾叶精油,置于容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,混匀,得到待测样品;
S12以天然冰片为内参物,精密称取天然冰片,用甲醇稀释制成具有浓度梯度的标准系列上机溶液,摇匀,得到标准溶液;
S13分别精密吸取待测样品和标准溶液,注入气相色谱-串联质谱仪,计算供试品中天然冰片含量,再通过下列公式计算待测样品中各其他被测物的含量:
其中,为待测样品中其他被测物含量,fsi为校正因子,为待测样品中天然冰片含量,为待测样品中其他被测物响应值,为待测样品中天然冰片响应值;
所述步骤S13中,所述待测样品中其他被测物包括:桉油精、左旋樟脑、4-萜品醇、α-松油醇、L-香芹醇、β-石竹烯、α-侧柏酮;所述校正因子的测量步骤如下:
S21精密称取桉油精、左旋樟脑、4-萜品醇、α-松油醇、L-香芹醇、β-石竹烯、α-侧柏酮和天然冰片,分别用甲醇稀释制成每1ml含桉油精、左旋樟脑、4-萜品醇、α-松油醇、L-香芹醇、β-石竹烯、α-侧柏酮、天然冰片为10mg的溶液,摇匀,得到对应的储备液,精密量取各储备液,用甲醇稀释制成具有不少于5个浓度梯度的混合标准系列上机溶液,摇匀,得到混合标准溶液;
S22精密吸取混合标准溶液,注入气相色谱-串联质谱仪,得到各浓度混合标准溶液中各其他被测物的响应值,以计算各其他被测物的校正因子;
S23依据步骤S22的响应值计算相同其他被测物的不少于5个浓度梯度的混合标准系列上机溶液的校正因子,将数理统计后RSD≤2%的不同浓度下相同其他被测物的校正因子的平均值作为其他被测物与内参物的线性范围内的校正因子;
采用如下公式计算校正因子fsi:
其中,为标准溶液中其他被测物含量,为标准溶液中天然冰片含量,为标准溶液中其他被测物响应值,为标准溶液中天然冰片响应值。
2.根据权利要求1所述的对精油成分定量的高效低成本检测方法,其特征在于,所述步骤S11具体为,精密量取艾叶精油200μl,置于2ml容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,混匀,得到供试品储备溶液,精密吸取供试品储备溶液200ul,置于10ml容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,混匀,得到待测样品。
3.根据权利要求1所述的对精油成分定量的高效低成本检测方法,其特征在于,所述步骤S12具体为,精密称取天然冰片,用甲醇稀释制成每1ml含天然冰片为5mg的溶液,摇匀,得到标准储备液,精密量取天然冰片标准储备液,用甲醇稀释制成具有浓度梯度的标准系列上机溶液,摇匀,得到标准溶液。
4.根据权利要求3所述的对精油成分定量的高效低成本检测方法,其特征在于,所述步骤S12中,量取天然冰片标准储备液后,用甲醇稀释制成每1ml含天然冰片2、4、8、15、30、60、120、250、500μg的标准系列上机溶液。
5.根据权利要求1-4任一项所述的对精油成分定量的高效低成本检测方法,其特征在于,所述气相色谱条件为:采用5%苯基甲基聚硅氧烷为固定相的色谱柱;升温程序为50℃保持10min,以5℃/min升至220℃保持10min;进样口温度为240℃;分流比为20:1。
6.根据权利要求1-4任一项所述的对精油成分定量的高效低成本检测方法,其特征在于,所述质谱条件为:采用电子轰击离子源;离子源温度为230℃;采用选择离子检测的扫描方法。
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