[发明专利]一种超小氧化钪基上转换发光材料及其制备方法在审
| 申请号: | 201911092373.5 | 申请日: | 2019-11-11 | 
| 公开(公告)号: | CN110699080A | 公开(公告)日: | 2020-01-17 | 
| 发明(设计)人: | 李静;秦慧连;陈力 | 申请(专利权)人: | 长春工业大学 | 
| 主分类号: | C09K11/78 | 分类号: | C09K11/78;B82Y20/00;B82Y30/00 | 
| 代理公司: | 22214 长春众邦菁华知识产权代理有限公司 | 代理人: | 周蕾 | 
| 地址: | 130012 吉林*** | 国省代码: | 吉林;22 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 上转换发光材料 制备 氧化钪 油酸 上转换发光 传统高温 发光材料 分散性好 近红外光 溶剂热法 分散性 共掺杂 固相法 可观察 络合剂 纳米级 十八烯 水相法 波长 溶剂 红光 发射 激发 发现 | ||
1.一种超小氧化钪基上转换发光材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
超小氧化钪基上转换发光材料的化学式为:Sc2(1-x-y)O3:Er3+2x,Yb3+2y;其中x,y为元素摩尔分数,其取值范围为:0.0001≤x≤0.10,0.0001≤y≤0.20;
步骤1、将NaOH固体加入到三颈烧瓶,然后将油酸、十八烯和油胺加入该三颈烧瓶后,在氮气或惰性气体的条件下,加热后形成溶液A;
步骤2、按照上述化学式中各元素的化学计量比,分别称取含有Sc3+的化合物、含有Yb3+的化合物以及含有Er3+的化合物加入到步骤1的溶液A中,在氮气或惰性气体的条件下,加热至100~180℃保持50~80分钟,形成溶液B;
步骤3、继续在氮气或惰性气体的条件下,将所述溶液B加热到290~310℃保持1~3小时;
步骤4、将步骤3得到的反应液冷却至室温,先用乙醇离心清洗3~5次,再用去离子水离心清洗3~5次;再放入烘箱中,于40~80℃恒温干燥15~24小时,得到反应物前驱体沉淀;
步骤5、将步骤4中得到的反应物前驱体沉淀放入刚玉坩埚中加盖,置于高温炉中,进行焙烧,焙烧温度为500~1000℃,焙烧时间为1~3小时,取出研碎得到最终产物超小氧化钪基上转换发光材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1具体包括以下步骤:将0.0376gNaOH固体加入到三颈烧瓶,然后将油酸、十八烯和油胺按体积比1:10:3加入该三颈烧瓶后,在氮气或惰性气体的条件下,加热至110℃保持60分钟,然后冷却到50℃,形成溶液A。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤2中加热温度为110~160℃保持时间为60分钟。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤2中含有Sc3+的化合物、含有Yb3+的化合物以及含有Er3+的化合物均为相应离子的氯化盐或醋酸盐。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤4中干燥温度为50℃时间为24小时。
6.根据权利要求1-6任意一项所述的制备方法,其特征在于,步骤3中加热温度为300~305℃保持时间为1小时,步骤5中的焙烧温度为500~800℃,时间为2小时。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,步骤5中的焙烧温度为500℃,时间为2小时。
8.一种由权利要求1的制备方法制备得到的超小氧化钪基上转换发光材料,其为纳米数量级、颗粒均匀的类球状、平均直径为1-40nm。
9.根据权利要求8所述的超小氧化钪基上转换发光材料,其特征在于,其平均直径为1-30nm。
10.根据权利要求8所述的超小氧化钪基上转换发光材料,其特征在于,其平均直径为1-10nm。
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