[发明专利]一种新型纳米复合发泡材料的制备方法在审

专利信息
申请号: 201911092366.5 申请日: 2019-11-11
公开(公告)号: CN110922628A 公开(公告)日: 2020-03-27
发明(设计)人: 张佳佳;陈迎 申请(专利权)人: 徐州顺平生物科技有限公司
主分类号: C08J9/10 分类号: C08J9/10;C08J9/00;C08L25/06
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 221000 江苏省徐州*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 新型 纳米 复合 发泡 材料 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种新型纳米复合发泡材料的制备方法,其特征在于该方法包括以下步骤:

1)准确称取28重量份NaCl固体、21重量份LiCl粉末、50重量份KNO3溶于200重量份去离子水中,150rmp下均匀搅拌使固体粉末完全溶解,取60~100重量份介孔SiO2微球加入到上述盐溶液中,150rmp下机械搅拌20min,110℃烘干4h后移入坩埚中置于马弗炉锻烧,从室温升温至600℃(升温速率为5℃/min),升温结束后恒温4个小时停止加热自然冷却,恒温过程中持续通入高纯度氮气,自然冷却后停止通氮气,将自然冷却得到的粉末取出研磨,过200目筛,备用;

2)将15重量份步骤1)制备得到的材料和10~42重量份OBSH-MMT复合材料加入到20重量份去离子水和180重量份无水乙醇中,150rmp条件下机械搅拌至均匀,超声分散30min;加入8重量份改性剂,150rmp条件下磁力搅拌24h,经微孔过滤器抽滤,60℃烘箱中干燥24h,得到新型纳米复合发泡剂,备用;

3)取300重量份聚苯乙烯和上述制备的发泡剂放入高压釜中,然后拧紧高压釜以保证装置的气密性良好;打开抽真空泵,抽真空3分钟;通过温控系统,加热高压釜至150℃将聚苯乙烯熔融,稳定10分钟,向装置内通入CO2直至釜体内达到5MPa,充分饱和30min,体系饱和完成后,快速释压至大气压;打开试验装置,取出试样冷却定型,即得到纳米复合发泡材料。

2.根据权利要求1中一种新型纳米复合发泡材料的制备方法,其特征在于步骤1)中介孔SiO2微球的制备方法为:

称取500重量份异丙醇、450重量份去离子水于反应釜中,150rmp下磁力搅拌30min,升温至30℃,加入5重量份十六胺,继续磁力搅拌30min使其混合均匀,向混合溶液中加入8.5重量份质量浓度为28%的氨水溶液,将65重量份的正硅酸乙酯以30滴/min的速率滴入,30℃温度条件下静置24h,用100重量份无水乙醇冲洗3遍,在60℃电热恒温干燥箱中烘干3h,制得介孔SiO2微球。

3.根据权利要求1中一种新型纳米复合发泡材料的制备方法,其特征在于步骤2)中改性剂的种类为KH550/KH560/KH570中的一种或几种。

4.根据权利要求1中一种新型纳米复合发泡材料的制备方法,其特征在于步骤2)中OBSH-MMT复合材料的制备方法为:

1)称取2.5重量份的钠基蒙脱土分散于50重量份去离子水中,滴加5重量份1mol/L的盐酸酸化4h,将酸化后的体系在50℃、300rmp转速下剧烈搅拌30min;然后称取4重量份的4,4’-氧代双苯磺酰肼溶解于15重量份二甲基亚砜中形成透明的溶液,并将该溶液加入到上述蒙脱土中,量取20重量份质量浓度为35%的氢氧化钠缓慢滴入到上述体系中,150rmp转速条件下磁力搅拌均匀后加入4重量份1-丁基3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体,继续搅拌10min后加入10重量份甲基丙烯酸甲酯单体,再搅拌10min,备用;

2)将步骤1)中得到的混合液体放入微波催化/合成萃取仪中,通入氮气5min后开始反应,继续通氮气待反应体系的温度升到70℃时,逐滴滴加30重量份质量浓度为65%的过硫酸钾溶液,滴加速率为30滴/min,滴加结束后反应30min,关闭微波源,让体系自然冷却至室温,停止通氮气;将该体系在3000rmp转速条件下进行离心处理,离心过后再用50重量份二甲基砜、50重量份四氯化碳依次洗涤3次,60℃下干燥24h,制备得到OBSH/MMT复合材料。

5.根据权利要求1中一种新型纳米复合发泡材料的制备方法,其特征在于步骤3)中聚苯乙烯重均分子量为2.0×105~5.0×105

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