[发明专利]一种木质素生物质制备高邻位热塑性酚醛树脂的方法在审
| 申请号: | 201911092293.X | 申请日: | 2019-11-11 |
| 公开(公告)号: | CN110760043A | 公开(公告)日: | 2020-02-07 |
| 发明(设计)人: | 刘灿;郑志锋;任宇;林旭;郑云武;李欣;阚欢;刘云;周毓曦;孙紫伊;郭泽文;赵洁 | 申请(专利权)人: | 西南林业大学 |
| 主分类号: | C08G8/28 | 分类号: | C08G8/28 |
| 代理公司: | 11531 北京汇捷知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人: | 马金华 |
| 地址: | 650000 云*** | 国省代码: | 云南;53 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 高邻位热塑性酚醛树脂 木质素 摩尔比 苯酚 制备 甲醛 蒸馏水 高邻位酚醛树脂 预处理 木质素生物 树脂化反应 原料木质素 持续反应 混合加热 氢氧化锌 溶剂清洗 原料制备 粗树脂 含水率 生物质 抽滤 目筛 缩聚 冲洗 备用 沸腾 填补 | ||
1.一种木质素生物质制备高邻位热塑性酚醛树脂的方法,其特征在于包括如下步骤:
A、木质素预处理:将木质素粉碎后,然后过100目筛,使用溶剂清洗后,干燥至含水率为3%以下备用;
B、树脂化反应:按照苯酚:甲醛摩尔比为1:0.75来制备高邻位热塑性酚醛树脂:先将苯酚、木质素、相应摩尔比的一半甲醛(1/2)、定量的氢氧化锌混合加热至沸腾后,持续反应30min;然后再将剩余的甲醛加入,添加定量的硼酸,使用草酸调节pH值至3-6,高温沸腾回流120min;反应结束后出料,以无水乙醇为溶剂将其溶解并过滤,取滤液旋转蒸发,再经过蒸馏水抽滤冲洗、真空干燥得到高邻位热塑性酚醛树脂;
C、固体缩聚:将B步骤中获得粗树脂,进行粉碎,然后放在真空干燥箱中,110-130℃,-0.7MP下加热固体缩聚120min,得到高邻位热塑性酚醛树脂。
2.根据权利要求1所述的木质素生物质高邻位热塑性酚醛树脂的方法,其特征在于:在步骤A中,所述的木质素生物质为Brauns木质素、酶法木质素、硫酸木质素、碱木质素或木质素磺酸盐中的一种或几种的组合。
3.根据权利要求1所述的木质素生物质高邻位热塑性酚醛树脂的方法,其特征在于:在步骤B中,所述的木质素与苯酚的质量比为1:8。
4.根据权利要求1所述的木质素生物质高邻位热塑性酚醛树脂的方法,其特征在于:在步骤B中,所述的氢氧化锌占苯酚含量0.98g/mol。
5.根据权利要求1所述的木质素生物质高邻位热塑性酚醛树脂的方法,其特征在于:在步骤B中,所述的硼酸的质量为苯酚质量的2%。
6.根据权利要求1所述的木质素生物质制备高邻位热塑性酚醛树脂的方法,其特征在于:在步骤B中,所述的木质素生物质原料的添加质量为合成原料苯酚质量的3%-15%。
7.根据权利要求1所述的木质素生物质制备高邻位热塑性酚醛树脂的方法,其特征在于:在步骤B中,利用酒精溶解树脂,过滤掉固体物质,再通过旋转蒸发浓缩树脂,从而有效分离未参与反应的木质素残渣,以免影响后面的操作。
8.根据权利要求1所述的木质素生物质制备高邻位热塑性酚醛树脂的方法,其特征在于:在步骤B中,反应体系的环境以达到弱酸的程度,pH为3-6。
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