[发明专利]还原氧化石墨烯-聚氢醌复合电极的制备方法及其产品和应用有效
| 申请号: | 201911088475.X | 申请日: | 2019-11-08 |
| 公开(公告)号: | CN110699703B | 公开(公告)日: | 2021-09-21 |
| 发明(设计)人: | 崔大祥;张放为;张芳;卢玉英;张道明;阳靖峰;焦靖华;王亚坤;葛美英 | 申请(专利权)人: | 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 |
| 主分类号: | C25B11/095 | 分类号: | C25B11/095;C25B1/04;C25D9/06;C25D9/02 |
| 代理公司: | 上海东亚专利商标代理有限公司 31208 | 代理人: | 董梅 |
| 地址: | 201109 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 还原 氧化 石墨 聚氢醌 复合 电极 制备 方法 及其 产品 应用 | ||
1.一种还原氧化石墨烯-聚氢醌复合电极的制备方法,其特征在于在金属电极表面原位生成还原氧化石墨烯与聚氢醌复合物膜的方法,包括配制氧化石墨烯与醌氢醌的水溶液并加入氢氧化钠作为抗凝剂;以金属工作电极为阳极通入高密度电流,使该金属工作电极附近的OH-1大量消耗,pH值下降,氧化石墨烯与醌氢醌即在金属工作电极表面通过氢键自组装成膜和将所得膜经过热处理在该金属工作电极表面形成致密的活性涂层,至少包括如下步骤:
(1)配制含氧化石墨烯、醌氢醌与氢氧化钠的水溶液作为电镀液,其中氧化石墨烯浓度为1-8 mg·mL-1,醌氢醌的浓度为0.1-4 mg·mL-1,氢氧化钠的浓度为0.01-0.4 mol·L-1;
(2)将金属工作电极与铂电极置于步骤(1)获得的电镀液中,以金属工作电极为阳极通入高密度直流电,使电极表面的电流密度为4-50 mA cm-2,使金属工作电极的表面产生大量氧气气泡,得到表面沉积紫黑色凝胶膜的金属工作电极;
(3)以超纯水冲洗步骤(2)中获得的金属工作电极,并置于密闭的聚四氟乙烯容器中加热;
(4)将(3)中获得的电极依次置于稀盐酸溶液、超纯水与乙醇溶液中清洗,得到还原氧化石墨烯-聚氢醌复合电极。
2.根据权利要求1所述的还原氧化石墨烯-聚氢醌复合电极的制备方法,其特征在于,步骤(3)中将步骤(2)中获得的金属工作电极与氟化铵粉末一起置于密闭的聚四氟乙烯容器中于180℃下保温1小时,得掺氟还原氧化石墨烯-聚氢醌电极。
3.根据权利要求1所述的还原氧化石墨烯-聚氢醌复合电极的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述电镀液中,氧化石墨烯由改进的Hummers法制备。
4.根据权利要求1所述的还原氧化石墨烯-聚氢醌复合电极的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述电镀液在室温环境中为稳定分散液,可长期存放反复使用,其中,所述氧化石墨烯浓度为1 mg·mL-1,醌氢醌浓度为1 mg·mL-1,氢氧化钠浓度为0.1 mol·L-1。
5.根据权利要求1所述的还原氧化石墨烯-聚氢醌复合电极的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述金属工作电极为纯铜电极或黄铜电极。
6.根据权利要求1所述的还原氧化石墨烯-聚氢醌复合电极的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述电镀过程中,通入电流密度为10 mA·cm-2。
7.一种还原氧化石墨烯-聚氢醌复合电极,其特征在于根据权利要求1-6任一所述方法制备得到。
8.一种根据权利要求7所述还原氧化石墨烯-聚氢醌复合电极用于传感与电解水制氢中的应用。
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