[发明专利]一种CoP-HCCN复合光催化剂及其制备方法和应用

说明书

本发明公开一种CoP‑HCCN复合光催化剂及其制备方法和应用，以硝酸钴和柠檬酸钠为原料制备出CoP纳米颗粒，通过热聚合法及退火处理得到高结晶g‑C₃N₄，由高结晶g‑C₃N₄与CoP纳米颗粒通过溶剂热法得到CoP‑HCCN复合光催化剂。利用本发明公开方法制备的CoP‑HCCN复合光催化剂增强了氮化碳在可见光下的光催化活性，CoP‑HCCN复合光催化剂在可见光下对水中四环素的降解效果显著；该复合光催化剂具有良好的稳定性，可循环使用，不易造成二次污染；且制备过程中采用的原料无毒、无污染、储量丰富且成本低廉，易于工业化制备使用。

技术领域

本发明涉及光催化技术领域，特别涉及一种CoP-HCCN复合光催化剂及其制备方法和应用。

背景技术

在制药行业，因抗生素在抑制及消灭细菌和病原微生物方面的突出表现，导致抗生素在医药和农业领域滥用的现象十分严重，抗生素的大面积使用造成大量带有抗生素的废水被排放到环境中，这不仅造成严重的水环境污染，也给人类健康带来一定的危害。因此，如何高效去除水体中的抗生素具有重要意义。

由于传统处理抗生素废水的方法存在高耗能、效果差以及二次污染等问题，所以，寻求一种低能耗、高效率、无污染的抗生素废水处理方法势在必行。光催化氧化技术可利用太阳能，激发半导体光催化剂产生具有强氧化还原能力的电子-空穴对，进而与水环境中的氧气发生反应生成强氧化性的自由基活性物种，进而可有效矿化绝大多数的有机污染物。石墨相氮化碳（g-C₃N₄）是具有类似于石墨相的二维层状结构的非金属有机半导体聚合物，在有机污染物的光降解、有毒气体及重金属离子的去除等环境治理方面展现出优异的催化和吸附特性。然而，可见光利用率低（仅能吸收λ≤460nm的光）、光生电荷易复合等缺点导致了g-C₃N₄材料的光催化效率较差，故需要对g-C₃N₄进行改性以增加其光催化活性。

发明内容

本发明的目的在于解决现有技术中的不足，提供一种在可见光条件下增强g-C₃N₄光催化活性的CoP-HCCN复合光催化剂及其制备方法和应用。

本发明的技术方案为：一种CoP-HCCN复合光催化剂，以硝酸钴和柠檬酸钠为原料制备出CoP纳米颗粒，通过热聚合法及退火处理得到高结晶g-C₃N₄，由高结晶g-C₃N₄与CoP纳米颗粒通过溶剂热法得到CoP/高结晶g-C₃N₄（简称为CoP-HCCN）复合光催化剂。

一种CoP-HCCN复合光催化剂的制备方法，制备步骤如下：

1）将硝酸钴和柠檬酸钠在水溶液中混合，并加入氢氧化钠溶液进行搅拌，经静置，离心后得到沉淀物，再将沉淀物放入真空干燥箱中，烘干得到氢氧化钴前驱体；

2）将步骤1得到的氢氧化钴前驱体与次磷酸钠混合放入石英研钵中，并均匀地研磨，得到混合粉末，然后将混合粉末放入坩埚中，并将坩埚置于Ar氛围下的管式炉中进行退火处理，得到黑色固体；

3）待步骤2中得到的黑色固体冷却至室温，用蒸馏水和乙醇洗涤数次，并在真空下干燥，然后放入石英研钵中研磨，直至成为粉末状，即得到CoP纳米颗粒，并密封保存；

4）将双氰胺溶解在去离子水中搅拌，直至完全溶解，然后倒入氧化铝坩埚中，并放置泡沫镍，然后将坩埚放入烘箱中干燥，得到固定在镍泡沫上的双氰胺重结晶；

5）将步骤4中所得到的双氰胺重结晶放入坩埚中，并将坩埚置于马弗炉中退火；

6）将步骤5中的双氰胺重结晶浸入HCl溶液中以除去镍泡沫，得到沉淀物；