[发明专利]一种制备Cu2

说明书

本发明涉及一种制备Cu₂O实心纳米球的方法,其将硝酸铜和PVP(聚乙烯吡咯烷酮)及去离子水混匀后形成澄清溶液A，加入氨水和乙二醇的混合液，搅拌形成铜氨溶液B，将还原剂加入乙二醇中，搅拌溶解后，滴加到铜氨溶液B中，搅拌混匀，离心分离后，清洗、干燥，得到氧化亚铜纳米球。本发明制备的氧化亚铜纳米球粒径为150‑200nm，具有较大的比表面积。本发明的方法合成过程不需要高温、条件温和、过程污染小、易控制、反应时间短、操作简便、成本较低、产量高等优点，适合大规模生产。

技术领域

本发明涉及一种制备Cu₂O实心纳米球的方法，属于金属氧化物催化材料技术领域。

背景技术

纳米氧化亚铜的禁带宽度约为2.0eV，在可见光照射下会产生光生电子和空穴，光生空穴具有很强的氧化性，可以光催化降解有机污染物，达到抗菌、杀菌、自洁净的目的；而光生电子具有很强的还原性，不仅可以用于环境光催化中，还可以光催化分解产氢制备新能源。因此，氧化亚铜半导体纳米颗粒是一种重要的功能性材料。

提高光催化性能有多种途径，包括贵金属或者半导体氧化物表面修饰，形貌控制合成及元素掺杂。目前，对于Cu₂O纳米球的形貌控制方法有利用模板和不用模板，用模板的利用明胶做模板操作较麻烦；不用模板有将水合肼滴加到硫酸铜中反应1h，制备空心球，但是颗粒尺寸大 (450nm～700nm)，光催化性能不强；另外，很多实验的铜源、表面活性剂、还原剂浓度需要在严格的范围内，搅拌速率和水浴温度都是固定值，改变一种参数都会使形貌发生变化。而且水浴需要的反应时间长，实验的操作条件比较苛刻。如何能简单便捷的合成均一，规则的氧化亚铜，并进一步提高Cu₂O纳米球的光催化性能及比表面积是亟需要解决的问题。

发明内容

(一)要解决的技术问题

为了解决现有技术的合成条件苛刻，不易控制，需要水浴加热，反应时间长等问题，本发明提供一种制备Cu₂O实心纳米球的方法。

(二)技术方案

为了达到上述目的，本发明采用的主要技术方案包括：

一种制备Cu₂O实心纳米球的方法，其包括如下步骤：

S1、将硝酸铜和PVP(聚乙烯吡咯烷酮)溶解于去离子水中，然后磁力搅拌使其充分溶解，形成澄清溶液A；

S2、向溶液A缓慢滴加络合剂，直至形成蓝色的络合溶液，充分搅拌，形成铜氨溶液B；所述络合剂为纯氨水与乙二醇的混合液；

S3、将还原剂加入乙二醇中，搅拌溶解后，滴加到铜氨溶液B中，搅拌混匀，离心分离后，分别用水和乙醇清洗，干燥，得到氧化亚铜纳米球。

在一个优选的实施方案中，在步骤S1中，所述硝酸铜和PVP的质量比为1：0.5～2。

在一个优选的实施方案中，在步骤S1中，所述澄清溶液A中硝酸铜的质量浓度为0.667g/L～4g/L，所述PVP的质量浓度为0.667g/L～4g/L。

在一个优选的实施方案中，在步骤S2中，所述络合剂为纯氨水与乙二醇按体积比为1:15～20进行搅拌混合，搅拌时间为20～30min。其中，纯氨水是固定的分析纯，质量分数25％～28％。

在一个优选的实施方案中，在步骤S2中，所述充分搅拌时间为 40～60min，使铜源与PVP完全溶解。

在一个优选的实施方案中，在步骤S2中，所述络合剂与溶液A的体积比为1:2.5～7.5。

在一个优选的实施方案中，在步骤S3中，所述还原剂为抗坏血酸，所述还原剂在乙二醇中的质量浓度为3.85g/L～25g/L。