[发明专利]一种用于选择性分离四环素的生物质基分子印迹复合膜的制备方法

权利要求书

1.一种用于选择性分离四环素的生物质基分子印迹复合膜的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：

S1、首先配置乙醇和水的混合溶液，然后加入生物质活性炭纳米颗粒和γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷，进行加热回流，反应结束后，取出产物用乙醇和去离子水对产物进行多次洗涤，经离心分离、真空干燥后获得改性生物质活性炭纳米颗粒，记为k-ACNPs；

S2、将壳聚糖、醋酸纤维素、聚乙烯醇和聚乙烯吡咯烷酮加入二甲亚砜溶液中，再加入S1中制备得到的k-ACNPs得到混合液，密封，然后在恒温水浴加热的条件进行搅拌，得到浇铸溶液；经真空去除气泡后，将浇铸液浇铸在玻璃板上，将杂化膜迅速浸入凝固浴中进行相转化 通过相转化得到膜材料，使用乙醇和水分别进行浸泡清洗，晾干后得到纳米活性炭掺杂纤维素与壳聚糖杂化基底膜，记为k-AC@CA/CS基底膜；

S3、 将四环素、丙烯酰胺、甲基丙烯酸和乙二醇二甲基丙烯酸酯加入乙醇溶液中得到混合溶液，将S2中制备的k-AC@CA/CS基底膜适当剪裁后浸没于混合溶液中；然后经超声与磁子搅拌混合均匀；再加入偶氮二异丁腈，通入氮气排出反应容器中的氧气，随后密封，进行预聚合反应，反应后再进行印迹聚合，得到印迹膜，经乙醇、洗脱液清洗、晾干后，得到四环素分子印迹复合膜。

2.根据权利要求1所述的一种用于选择性分离四环素的生物质基分子印迹复合膜的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述的炭纳米颗粒、γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷和混合溶液的质量比为0.5~1.5: 3: 100；所述的混合溶液中乙醇与水的体积比为4:1。

3.根据权利要求1所述的一种用于选择性分离四环素的生物质基分子印迹复合膜的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述的加热回流的温度为80℃，回流时间22~24小时；所述的离心条件为10000转/min，时间5~10 min；所述真空干燥的温度为60~70℃。

4.根据权利要求1所述的一种用于选择性分离四环素的生物质基分子印迹复合膜的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述的壳聚糖、醋酸纤维素、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮和二甲亚砜的用量比为0.1g：3g：0.5g：0.2g: 40mL；所述k-ACNPs与二甲亚砜的用量比为0.9g: 40mL。

5.根据权利要求1所述的一种用于选择性分离四环素的生物质基分子印迹复合膜的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述的恒温水浴加热温度为40~50℃，时间为8~12h。

6.根据权利要求1所述的一种用于选择性分离四环素的生物质基分子印迹复合膜的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述的相转化过程中使用的凝固浴为纯水。

7.根据权利要求1所述的一种用于选择性分离四环素的生物质基分子印迹复合膜的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述四环素、丙烯酰胺、甲基丙烯酸、乙二醇二甲基丙烯酸酯和乙醇溶液的用量比为0.2~0.8 mmol：0.5~1.5 mmol：0.5~1.5 mmol：8~12 mmol：60mL；所述偶氮二异丁腈与乙醇溶液的用量比为5~20mg：60mL。

8.根据权利要求1所述的一种用于选择性分离四环素的生物质基分子印迹复合膜的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述的预聚合条件为50℃反应6 h；印迹聚合条件为60℃下反应24 h。

9.根据权利要求1所述的一种用于选择性分离四环素的生物质基分子印迹复合膜的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述的洗脱液为乙酸与甲醇按体积比95:5的混合溶液；所述的洗脱方式为，在室温下振荡，每5h换一次洗脱液，洗脱过程持续4 d。