[发明专利]一种钒基催化剂及其制备方法和用途

说明书

本发明公开了一种钒基催化剂及其制备方法和用途，所述钒基催化剂包括含钒化合物和助催化剂，所述助催化剂选自含钾化合物、含钠化合物、含锡化合物和含锗化合物中的一种或多种。该钒基催化剂可用于合成1,4,5,8‑萘四甲酸酐。本发明提供的钒基催化剂的催化活性高，对1,4,5,8‑萘四甲酸酐的选择性好，而且利用钒基催化剂催化合成1,4,5,8‑萘四甲酸酐的合成方法操作简单，能够进行连续生产，降低了1,4,5,8‑萘四甲酸酐的制造成本。

技术领域

本发明涉及精细化工领域，具体涉及一种钒基催化剂及其制备方法和用途，特别是利用钒基催化剂合成1,4,5,8-萘四甲酸酐的用途。

背景技术

1,4,5,8-萘四甲酸酐，用于合成耐高温高分子材料的单体,用于染料，颜料的中间体。1,4,5,8-萘四甲酸酐的生产原料1,4,5,8-萘四甲酸现有的制备方法主要有以下几种：

芘路线合成法，该方法可以在硫酸中直接用重铬酸盐氧化从而得到萘四甲酸，也可以先将芘在硫酸中用重铬酸盐氧化成芘醌，再将芘醌在碱性介质中用次氯酸钠和高锰酸钾进一步氧化成1,4,5,8-萘四甲酸。芘路线存在以下缺点：芘的价格昂贵，萘四甲酸的收率只有52％，产生大量废液。

丙二腈法制1,4,5,8-萘四甲酸，此法由冰醋酸制丙二腈的反应步骤比较多，丙二腈的成本比较高，而且技术要求也比较高。

双乙烯酮法制1,4,5,8-萘四甲酸，此法的收率为69％。它消耗无水氯化铝、存在废液，而且双乙烯酮和无水氟化氢的消耗量大，生产成本偏高。

基于上述问题，仍需继续探索新的1,4,5,8-萘四甲酸酐的合成方法，以适应业界对高品质、低价格的1,4,5,8-萘四甲酸酐的需求，以及简化工艺条件、连续生产的需求。

发明内容

为了克服上述问题，本发明人进行了锐意研究，设计出一种钒基催化剂及其制备方法和用途，该催化剂以含钒化合物为主催化剂，以含钾化合物和含锡化合物为助催化剂，负载在浮石上，其制备方法简单，催化剂活性高，粗芘和氧化剂在钒基催化剂作用下发生反应可生成1,4,5,8-萘四甲酸酐，从而完成了本发明。

具体来说，本发明的目的在于提供以下方面：

本发明第一方面提供了一种钒基催化剂，所述钒基催化剂包括主催化剂和助催化剂，所述主催化剂为含钒化合物，所述助催化剂选自含钾、钠、镁、钙、锡、锗和铅化合物中的一种或多种。

本发明第二方面提供了一种制备钒基催化剂的制备方法，优选用于制备本发明第一方面所述的钒基催化剂，所述方法包括以下步骤：

步骤1，将含钒化合物、含钾化合物和含锡化合物溶解在溶液中，得到混合液I；

步骤2，向混合液I中加入酸进行反应，得到混合液II；

步骤3，将载体加入混合液II中，进行浓缩，得到浓缩液；

步骤4，将浓缩液进行焙烧，得到钒基催化剂。

本发明第三方面提供了发明第一方面所述的钒基催化剂在1,4,5,8-萘四甲酸酐合成方法中的用途，所述合成方法为芘和氧化剂在钒基催化剂的作用下发生反应，生成1,4,5,8-萘四甲酸酐。

附图说明

图1示出1,4,5,8-萘四甲酸酐的气相色谱图；

图2示出1,4,5,8-萘四甲酸酐标准品的气相色谱图。

具体实施方式

下面通过附图和实施例对本发明进一步详细说明。通过这些说明，本发明的特点和优点将变得更为清楚明确。

在这里专用的词“示例性”意为“用作例子、实施例或说明性”。这里作为“示例性”所说明的任何实施例不必解释为优于或好于其它实施例。