[发明专利]一种毛细管内微萃取-纳升电喷雾离子源系统及应用在审
| 申请号: | 201911082613.3 | 申请日: | 2019-11-07 |
| 公开(公告)号: | CN110887891A | 公开(公告)日: | 2020-03-17 |
| 发明(设计)人: | 杨运云;邓洁薇;何凯丽;向章敏 | 申请(专利权)人: | 广东省测试分析研究所(中国广州分析测试中心) |
| 主分类号: | G01N27/62 | 分类号: | G01N27/62;G01N1/34;G01N1/40;H01J49/16 |
| 代理公司: | 广州科粤专利商标代理有限公司 44001 | 代理人: | 蒋欢妹;莫瑶江 |
| 地址: | 510070 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 毛细管 萃取 纳升电 喷雾 离子源 系统 应用 | ||
1.一种毛细管内微萃取-纳升电喷雾离子源系统,其特征在于,该系统包括微尺度采样探针、纳升电喷雾针和高压电源;微尺度采样探针对生物组织样品直接进行微尺度采样,并将采集到的微量的样品直接带人到加有萃取/喷雾溶剂和/或Paternò-Büchi光化学反应试剂的纳升电喷雾针中,在纳升电喷雾针的毛细管内进行固液微萃取,然后在常压敞开的条件下直接进行场致纳升电喷雾质谱分析。
2.根据权利要求1所述的毛细管内微萃取-纳升电喷雾离子源系统,其特征在于,所述毛细管内微萃取-纳升电喷雾离子源系统还包括用于Paternò-Büchi光化学反应的紫外灯;所述的紫外灯为波长为254nm的紫外灯。
3.根据权利要求1或2所述的毛细管内微萃取-纳升电喷雾离子源系统,其特征在于,所述的微尺度采样探针为尖端直径在1~10μm范围的金属针;所述的纳升电喷雾针为金属镀层玻璃纳升电喷雾针或石英纳升电喷雾针;纳升喷雾针的毛细管内径在1~2mm范围,纳升喷雾针尖端的内径在1~10μm范围;所述的高压电源为场致高压电源,高压电场加在质谱入口,可在0~±5kV可调,微尺度采样探针接地,在纳升电喷雾针和质谱入口之间形成一个高压电场,诱导纳升电喷雾针中含目标化合物的溶剂产生电喷雾电离,以进行质谱分析;并且,高压电场与样品不接触,可在常压敞开的条件下直接进行快速的正、负极切换。
4.一种质谱分析装置,包括权利要求1或2所述毛细管内微萃取-纳升电喷雾离子源系统、用于固定所述毛细管内微萃取-纳升电喷雾离子源系统的纳升电喷雾针尖端对准质谱入口并距离质谱入口处5-15mm的支架;毛细管内微萃取-纳升电喷雾离子源系统的微尺度采样探针对生物组织样品直接进行微尺度采样并将采集到的微量的生物样品直接带人到纳升电喷雾针中,在纳升电喷雾针的毛细管内进行固液微萃取,并可同时进行Paternò-Büchi在线光化学反应,然后在常压敞开的条件下,直接进行场致纳升电喷雾质谱分析,同时记录正、负离子质谱图。
5.权利要求4所述质谱分析装置的应用,其特征在于,用于生物样品直接分析和组学研究。
6.根据权利要求5所述的应用,其特征在于,用于脂质分析和脂质组学研究;所述的脂质包括脂肪酰、甘油脂、甘油磷脂、鞘脂、固醇脂、孕烯醇酮脂、糖脂、聚酮中的一类以上。
7.一种利用权利要求4所述质谱分析装置进行生物样品直接分析的方法,其特征在于,包括以下步骤:利用微尺度采样探针进行采样、在纳升电喷雾针的毛细管内进行固液微萃取、PB在线光化学反应后,纳升电喷雾针可以直接进行电喷雾离子化和质谱分析。
8.根据权利要求7所述进行生物样品直接分析的方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
微尺度采样探针对生物组织样品直接进行微尺度采样并将采集到的微量的生物样品直接插入到加有萃取/喷雾溶剂或/和Paternò-Büchi光化学反应试剂的纳升电喷雾针中,在纳升电喷雾针的毛细管内进行固液微萃取,生物样品中目标化合物被解吸、萃取、富集,并可同时采用紫外灯对纳升电喷雾针内的富集目标化合物的溶剂辐照进行Paternò-Büchi在线光化学反应,然后将包含了微尺度采样探针的纳升电喷雾针放置于支架固定,纳升电喷雾针尖端对准质谱入口并距离质谱入口处5-15mm,经微尺度采样探针接地,将一个可快速进行极性转换的高压电场施加在质谱入口,在常压敞开的条件下,直接进行场致纳升电喷雾质谱分析,同时记录正、负离子质谱图。
9.根据权利要求8所述进行生物样品直接分析的方法,其特征在于,萃取/喷雾溶剂一般为0.5-5μL的甲醇喷雾溶剂。
10.根据权利要求8所述进行生物样品直接分析的方法,其特征在于,Paternò-Büchi光化学反应试剂为二苯甲酮。
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