[发明专利]一种2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-吗啉苯基)丁酮和2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮的高效液相色谱检测方法

说明书

本发明属于分析化学技术领域，涉及一种2‑苄基‑2‑二甲基氨基‑1‑(4‑吗啉苯基)丁酮和2‑甲基‑1‑(4‑甲硫基苯基)‑2‑吗啉基‑1‑丙酮的高效液相色谱检测方法。经十八烷基键合相的色谱柱分离，乙腈和水梯度洗脱，二极管阵列检测器检测。本方法简单便捷，可快速测定2‑苄基‑2‑二甲基氨基‑1‑(4‑吗啉苯基)丁酮和2‑甲基‑1‑(4‑甲硫基苯基)‑2‑吗啉基‑1‑丙酮的含量，具有较高的准确性、稳定性和分离度。

技术领域

本发明属于分析化学技术领域，涉及一种2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-吗啉苯基)丁酮和2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮的高效液相色谱检测方法，尤其是涉及一种十八烷基键合相的色谱柱分离、二极管阵列检测器检测的高准确性、稳定性和分离度的2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-吗啉苯基)丁酮和2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮的高效液相色谱检测方法。

背景技术

2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-吗啉苯基)丁酮，2-benzyl-2-dimethylamino-4’-mor pholinobutyrophenone，CAS 119313-12-1，分子式C₂₃H₃₀N₂O₂，相对分子量为366.5，浅黄色粉末晶体，溶于甲苯、丙酮等有机溶剂，熔点为110-115℃，沸点为528.8℃，用于引发自由基的光聚合反应，可与适当的共引发剂复配，用于UV固化油墨和涂料中。

2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮，2-methyl-1-(4-methylthiophenyl)-2-morpholinopropan-1-one，CAS 71868-10-5，分子式C₁₅H₂₁O₂NS，相对分子量为279.4，易溶于有机溶剂，熔点为74-76℃，沸点为410.5℃，具有很强的紫外光吸收能力。

目前，国际国内暂无同时检测2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-吗啉苯基)丁酮和2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮的检测标准。因此，亟待建立一种操作简单、灵敏度高且定量准确的2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-吗啉苯基)丁酮和2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮含量的检测方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种十八烷基键合相的色谱柱分离、二极管阵列检测器检测的高准确性、稳定性和分离度的2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-吗啉苯基)丁酮和2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮的高效液相色谱检测方法。

为了实现本发明的目的，本发明的技术方案如下：标准品溶液注入高效液相色谱仪，在设置仪器条件下采集色谱图，外标法定量；经十八烷基键合相的色谱柱分离，柱温40℃，乙腈(A)和水(B)梯度洗脱，程序为0-7min，30％A；7-11min，30-95％A；11-13min，95％A；13-13.1min，95-30％A；13.1-18min，30％A。柱流量1.0mL/min，进样体积5μL，二极管阵列检测器350nm和299nm双波长检测。

最优地，350nm为2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-吗啉苯基)丁酮)的检测波长，299nm为2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮的检测波长。

有益效果：本发明采用十八烷基键合相的色谱柱分离，二极管阵列检测器检测，可快速测定2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-吗啉苯基)丁酮和2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮的含量。本发明方法通过对仪器分析条件的优化，与现有技术(对比文件：CN102818874 B，2014.07.16)相比具有高效的特点，两种目标物可以在15min之内出峰且具有良好的分离度，具有较高的准确性、稳定性和分离度，且方法简单便捷。

附图说明