[发明专利]一种石墨烯增强陶瓷基复合材料及其制备方法有效
申请号: | 201911078707.3 | 申请日: | 2019-11-06 |
公开(公告)号: | CN110698198B | 公开(公告)日: | 2022-02-18 |
发明(设计)人: | 刘绍军;蔡伟金;李青 | 申请(专利权)人: | 中南大学深圳研究院;中南大学 |
主分类号: | C04B35/48 | 分类号: | C04B35/48;C04B35/634;C04B35/80;B28B1/00;C08F283/10;C08F222/14;C08F222/20;C08F220/18;C08F2/48 |
代理公司: | 长沙市融智专利事务所(普通合伙) 43114 | 代理人: | 钟丹;魏娟 |
地址: | 518057 广东省深圳市南山区粤*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 石墨 增强 陶瓷 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种石墨烯增强陶瓷基复合材料的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
步骤1、浆料的配取
将石墨烯、光固化树脂、光引发剂混合,然后再加入陶瓷粉体,分散剂混合即得陶瓷浆料,所述陶瓷浆料中,陶瓷粉体的固含量为60-80wt%;
所述光固化树脂按质量百分比计其成份组成如下:双酚A环氧丙烯酸酯10~30wt%,三羟甲基丙烷三丙烯酸酯10~40wt%,二缩三丙二醇二丙烯酸酯15~40wt%,甲基丙烯酸异冰片酯15~40wt%;步骤1中,所述光引发剂选自2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦,所述光引发剂的加入量为光固化树脂质量的1-5wt%;
步骤2、3D光固化成型
根据设计的三维结构,将步骤一所得陶瓷浆料通过3D光固化设备逐层打印切片、固化,即获得光固化三维结构;
步骤3、固化裂解
将步骤2所得光固化三维结构依次进行脱脂、烧结即得复合材料;
所述烧结为在真空或保护气氛下的放电等离子体烧结,所述烧结温度为1400-1500℃,烧结时间为10-15min,升温速率为100-150℃/min,烧结压力为50-60MPa;
所述复合材料的增强体包含具有定向排列的石墨烯,所述石墨烯在复合材料中的体积分数为0.125-1vol%;所述复合材料的基体选自氧化锆、氮化硅、氧化铝中的至少一种,所述复合材料通过3D光固化成型。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯增强陶瓷基复合材料的制备方法,其特征在于:步骤1中,石墨烯、光固化树脂、光引发剂混合的方式为:先于1500-2000r/min的转速下搅拌2-5min,再超声80-100min;步骤1中,加入陶瓷粉体,分散剂混合的方式为:于500-2000r/min的转速下搅拌2-5min。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯增强陶瓷基复合材料的制备方法,其特征在于:步骤1中,所述分散剂为聚乙烯吡络烷酮;所述分散剂的加入量为陶瓷粉体质量的0.2-5wt%。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯增强陶瓷基复合材料的制备方法,其特征在于:步骤1中,所述陶瓷粉体的粒径为亚微米级。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯增强陶瓷基复合材料的制备方法,其特征在于:所述陶瓷浆料在剪切速率为10s-1时,粘度为25-35Pa·s。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯增强陶瓷基复合材料的制备方法,其特征在于:步骤2中,切片层厚为20μm-50μm,固化时间为10-30s。
7.根据权利要求1所述的一种石墨烯增强陶瓷基复合材料的制备方法,其特征在于:步骤3中,在空气气氛下进行脱脂,所述脱脂程序为以0.5-2℃/min的速率的升温到200-250℃,保温40-80min,再以0.5-2℃/min的速率的升温到280-320℃,保温100-150min,然后以1.0-5.0℃/min的速率的升温到450-550℃,保温100-150min。
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