[发明专利]一种用于挥发性有机物检测的热脱附仪、分析系统及其工作方法

说明书

本发明涉及挥发性有机物检测技术领域，公开了一种用于挥发性有机物检测的热脱附仪、分析系统及其工作方法，其可先在脱附环节，通过开启两质量流量控制器和比例阀，并根据目标分流比设定两质量流量控制器的流量，以及控制比例阀的流量与排空用质量流量控制器的流量之比满足目标分流比，使挥发性有机物能够按照目标分流比定量地吸附在温控聚焦管和样品回收管中，然后进行吹扫环节和进样分析环节，由此不但可以实现精确地分流控制，还可以在不同分流比情况下，利于对分析结果进行彼此换算，使样品回收管的分析结果能够进行定性和定量分析，大幅度增加热脱附仪的容错率，从而可避免重复采样，方便进行挥发性有机物的检测，利于实际应用和推广。

技术领域

本发明属于挥发性有机物检测技术领域，所涉及的行业包括环境监测和职业卫生等，具体涉及一种用于挥发性有机物检测的热脱附仪、分析系统及其工作方法。

背景技术

热脱附法主要用于分析VOCs(Volatile Organic Compounds，挥发性有机物,是指常温下饱和蒸汽压大于133.32Pa、标准大气压101.3kPa下沸点在50～260℃以下且初馏点等于250摄氏度的有机化合物,或在常温常压下任何能挥发的有机固体或液体)，技术本身存在的缺点少，因此它也是当前最主流的挥发性有机物检测方法，所谓的缺点主要还是看各产品型号本身的设计。

目前市场上的热脱附设备也较多，但在性能方面最具有竞争力的产品有两家：美国PERKINELMER公司(下文简称PE公司)和英国的MARKES公司。

PE公司的热脱附产品主要存在如下不足：

(11)基本上只能够分析吸附管(约6mm×9cm的不锈钢管或石英管，内填固体吸附剂，这些吸附剂可以高效地吸附气体中的VOCs；当完成采集后，将吸附管送回实验室，置于热脱附仪中分析其中的VOCs)中的VOCs，而不能“跨界”分析采样罐(采样前将罐抽成真空，采样时将气体样品抽入并密闭，送回实验室联机检测气体中VOCs含量；分析采样罐的方法在国内外曾经主要使用液氮冷凝VOCs富集，广义上属于热脱附法，习惯上少有人将其归类于热脱附，因此用了“跨界”一词)；

(12)没有内置脱水模块，当采集样品中水分含量高时，不能有效脱水，从而容易影响测定结果的准确性，甚至造成仪器损坏；

(13)系统惰性化程度不高，不能分析活性较高的挥发性有机物(如甲硫醇)；

(14)分流流量控制不准确，无法通过分流比的不同，来准确计算或反算吸附管样品中VOCs的含量；

(15)增配的内标加注模块，是采用了定量环(1mL)进样，由于体积小，因此需要高浓度的内标气，在充满定量环的过程中，多余的内标气会排空造成污染，且内标气流速不可控，消耗较大，浪费明显。

MARKES公司的热脱附产品主要存在如下不足：

(21)虽然能够跨界采集采样罐中的样品，也可以选配脱水能力，但这些都是独立的选配仪器(是独立的设备，而不是仪器内部的模块或元件)，不单占用空间，使仪器的整体性下降，且存在高成本缺点；

(22)吸附管的加热部件实际绝热效果较差，上限温度一般在300℃出头，远低于宣称的450℃；且在分析前后样品之间，加热区会自然降温，到下个样品分析前才开始升温，如设定温度在300℃及以上，需要10min左右的升温时间，影响分析效率；以及当前样品在分析时，下一个样品(吸附管)也在加热区附近等待，容易造成等待的吸附管升温(一般可升温5～15℃)，如果吸附管中富集的VOCs有难捕集、易扩散的物质，这部分物质在常温尚且仅能勉强吸附固定在固体吸附剂上，吸附管升温后，它们很容易脱附损失；

(23)吸附管置于自动进样器上，均必须在管两端安装MARKES专利的DiffLok密封帽，此密封帽采用了单向通气设计，但实际上密封效果较差，吸附管安装DiffLok帽后至分析前，吸附的VOCs容易损失(原因如前所述)，并且容易引入污染；