[发明专利]一种沿<111>择优取向且A位复合的钛酸钡基片状模板籽晶有效

专利信息
申请号: 201911077567.8 申请日: 2019-11-06
公开(公告)号: CN110615467B 公开(公告)日: 2020-08-11
发明(设计)人: 常云飞;寇蔷薇;刘琳婧;孙媛;杨彬;曹文武 申请(专利权)人: 哈尔滨工业大学
主分类号: C01G23/00 分类号: C01G23/00
代理公司: 哈尔滨华夏松花江知识产权代理有限公司 23213 代理人: 侯静
地址: 150001 黑龙*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要:
搜索关键词: 一种 111 择优取向 复合 钛酸钡 片状 模板 籽晶
【权利要求书】:

1.一种沿111择优取向且A位复合的钛酸钡基片状模板籽晶,其特征在于它的化学通式为(Ba1-xAEx)TiO3,其中AE为Ca和Sr中的一种或两种的混合物,0x1;

沿111择优取向且A位复合的钛酸钡基片状模板籽晶为纯钙钛矿结构,片状模板籽晶最大晶面为(111)面,最大晶面的法线方向为111方向,片状模板籽晶沿111取向度为90%以上,晶粒粒径均一且尺寸在1μm至90μm可调节,径厚比大于6;

上述一种沿111择优取向且A位复合的钛酸钡基片状模板籽晶是按以下步骤制备的:

一、固相法制备前驱体用原料BaTiO3粉体:

按化学通式为BaTiO3的化学计量比称取TiO2粉体和BaCO3粉体,将TiO2粉体与BaCO3粉体混合,得到混合物A,然后以无水乙醇为球磨介质,以氧化锆球为磨球,将混合物A球磨24h~96h,球磨后烘干,得到混合原料A,在温度为900℃~1300℃的条件下,将混合原料A煅烧1h~9h,得到前驱体用原料BaTiO3粉体;

所述的TiO2粉体粒径为20nm~500nm;

所述的前驱体用原料BaTiO3粉体粒径为100nm~1.5μm;

二、熔盐法制备粒径均一的片状Ba6Ti17O40前驱体:

称取TiO2粉体、前驱体用原料BaTiO3粉体和熔盐,将TiO2粉体和前驱体用原料BaTiO3粉体混合,再加入熔盐,得到混合物B,然后以无水乙醇为球磨介质,以氧化锆球为磨球,将混合物B球磨24h~96h,球磨后烘干,得到混合原料B,在温度为900℃~1250℃的条件下,将混合原料B煅烧30min~360min,得到反应产物B,在搅拌的条件下,使用温度为80℃~100℃的去离子水对反应产物B进行清洗,然后在超声功率为100W~300W的条件下,超声波分散10min~40min,分散后过滤去除去离子水,再烘干,得到粒径均一的片状Ba6Ti17O40前驱体;

所述的TiO2粉体与前驱体用原料BaTiO3粉体的摩尔比为(1.20~1.45):1;所述的TiO2粉体与前驱体用原料BaTiO3粉体的总质量与熔盐的质量比为1:(1.1~8);

所述的熔盐为NaCl和KCl的混合物或Na2SO4和K2SO4的混合物;所述的NaCl和KCl的混合物中NaCl与KCl的摩尔比为(1.5~6):1;所述的Na2SO4和K2SO4的混合物中Na2SO4与K2SO4的摩尔比为(1~6):1;

所述的TiO2粉体粒径为500nm~2.0μm;

所述的粒径均一的片状Ba6Ti17O40前驱体粒径尺寸在600nm至85μm可调节;

三、局部化学微晶反应法制备目标产物:

按化学通式为(Ba1-xAEx)TiO3的化学计量比称取补充反应物及粒径均一的片状Ba6Ti17O40前驱体,将补充反应物与熔盐混合,得到混合物C,然后以无水乙醇为球磨介质,以氧化锆球为磨球,将混合物C球磨12h~48h,再加入粒径均一的片状Ba6Ti17O40前驱体,然后在转速小于120r/min的条件下,球磨10min~60min,球磨后烘干,得到混合原料C,在温度为900℃~1300℃的条件下,将混合原料C煅烧1h~10h,得到反应产物C,在搅拌的条件下,使用温度为80℃~100℃的去离子水对反应产物C进行清洗,然后在超声功率为100W~300W的条件下,超声波分散多次,分散后过滤去除去离子水,再烘干,得到化学通式为(Ba1-xAEx)TiO3的沿111择优取向且A位复合的钛酸钡基片状模板籽晶,其中AE为Ca和Sr中的一种或两种的混合物,0x1;

所述的补充反应物或为SrCO3,或为CaCO3,或为BaCO3、SrCO3和CaCO3中的两种或者三种的混合物;

所述的熔盐或为NaCl,或为KCl,或为BaCl2、SrCl2和CaCl2中的一种或其中几种的混合物,或为BaCl2、SrCl2和CaCl2中的一种或其中几种与NaCl的混合物,或为BaCl2、SrCl2和CaCl2中的一种或其中几种与KCl的混合物;

所述的补充反应物和粒径均一的片状Ba6Ti17O40前驱体的总质量与熔盐的质量比为1:(1.2~6)。

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