[发明专利]一种噻吩基镍配合物衍生的碳纳米管及其合成方法和应用有效

专利信息
申请号: 201911076645.2 申请日: 2019-11-06
公开(公告)号: CN110775958B 公开(公告)日: 2022-06-07
发明(设计)人: 刘国成;刘湘湘;李乔敏;高越;唐爽;李爽;张艳萍;顾佳丽;徐娜;常之晗;张霞;赵刚;应俊;刘滨秋 申请(专利权)人: 渤海大学
主分类号: C01B32/16 分类号: C01B32/16;C07F15/04;B01J20/22;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/38;C02F103/30
代理公司: 锦州辽西专利事务所(普通合伙) 21225 代理人: 王佳佳
地址: 121000 辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 噻吩 配合 衍生 纳米 及其 合成 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种噻吩基镍配合物衍生的碳纳米管,其特征是:

表达式如下:

CNT-1或CNT-2,

其中,CNT为碳纳米管,1、2为噻吩基镍配合物;

1的分子式为[Ni(L)(3,4-TDC)(H2O)2]·3H2O,

2的分子式为[Ni(L)(2,5-TDC)(H2O)]2·3H2O,

L为N,N'-双(3-亚甲基吡啶)萘-2,6-二甲酰胺,3,4-TDC为3,4-噻吩二甲酸根;2,5-TDC为2,5-噻吩二甲酸根。

2.根据权利要求1所述的噻吩基镍配合物衍生的碳纳米管,其特征是:

所述噻吩基镍配合物具体合成步骤如下:

将NiCl2·6H2O、N,N'-双(3-亚甲基吡啶)萘-2,6-二甲酰胺和噻吩二甲酸,加入去离子水;在室温下超声5min~12min形成悬浮混合物,所述N,N'-双(3-亚甲基吡啶)萘-2,6-二甲酰胺与噻吩二甲酸的摩尔比为1:1~1:2,所述N,N'-双(3-亚甲基吡啶)萘-2,6-二甲酰胺与NiCl2·6H2O的摩尔比为1:1~1:3,用浓度为0.1mol/L的NaOH溶液调pH为4.2~7.2,倒入高压反应釜中以10℃/h升温速率升温至105℃~145℃,水热条件下保温48h~120h,以2.5℃/h的降温速率降温到室温得到块状晶体,用去离子水和乙醇交替清洗3次~5次,室温下自然晾干,得到噻吩基镍配合物。

3.根据权利要求2所述的噻吩基镍配合物衍生的碳纳米管,其特征是:所述噻吩二甲酸为3,4-噻吩二甲酸或2,5-噻吩二甲酸。

4.根据权利要求2所述的噻吩基镍配合物衍生的碳纳米管,其特征是:所述N,N'-双(3-亚甲基吡啶)萘-2,6-二甲酰胺与去离子水的摩尔比为1:2800~1:8300;所述超声功率为120W-150W。

5.一种如权利要求1所述的噻吩基镍配合物衍生的碳纳米管的合成方法,其特征是:

具体步骤如下:

将镍配合物[Ni(L)(3,4-TDC)(H2O)2]·3H2O或[Ni(L)(2,5-TDC)(H2O)]2·3H2O,采用玛瑙研钵研磨1小时~3小时,然后分散到乙醇中,用球磨机研磨30min~80min,离心分离出微晶态镍配合物材料,在70℃下干燥24小时;将微晶态镍配合物放置于石英瓷舟,然后置于氩气保护下的管式炉中,在氩气保护的条件下,以10℃/min~30℃/min的升温速率,从室温升至700℃~900℃;在700℃~900℃氩气环境下加热20min~50min;然后停止通入氩气,向管式炉内通入氢气,在700℃~900℃下在氢气环境下还原20min~60min;最后,在混合气氛下进行烧结,在管式炉内通入氢气的同时,向管式炉内通入氩气和乙烯气体,在700℃~900℃下,在乙炔、氩气和氢气混合气体条件下恒温20 min~40 min,所述乙烯气体与氢气的体积比为1:10,氩气与氢气的体积比为3:(1~3),降温到室温,得到噻吩基镍配合物衍生的碳纳米管材料。

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