[发明专利]一种优化芬顿试剂反应条件去除微塑料表面有机质的方法在审
| 申请号: | 201911073828.9 | 申请日: | 2019-11-06 |
| 公开(公告)号: | CN110806346A | 公开(公告)日: | 2020-02-18 |
| 发明(设计)人: | 佟慧妍;江谦益;李政坤;胡行帅;钟晓聪 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
| 主分类号: | G01N1/34 | 分类号: | G01N1/34;G01N1/44 |
| 代理公司: | 大连理工大学专利中心 21200 | 代理人: | 李晓亮;潘迅 |
| 地址: | 124221 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 优化 试剂 反应 条件 去除 塑料 表面 有机质 方法 | ||
1.一种优化芬顿试剂反应条件去除微塑料表面有机质的方法,其特征在于,该方法能够高效去除实际样品中微塑料表面有机质且不会对微塑料本身产生影响,包括以下步骤:
第一步,配制芬顿试剂
采用FeSO4·7H2O水溶液和H2O2配制得到浓度为5~10g/L的芬顿试剂;所述H2O2的体积分数为30%,FeSO4·7H2O水溶液和H2O2的体积比为1:1;
第二步,制备不同尺寸的微塑料颗粒
分别制备尺寸≥0.5mm的大尺寸微塑料颗粒和尺寸≤0.2mm的小尺寸微塑料颗粒;所述微塑料的材质为PA、PC、PE、PP、PET、PS和PVC;
第三步,测量微塑料颗粒消解前尺寸
消解前,大尺寸微塑料颗粒直接通过显微镜测出表面积;
消解前,针对小尺寸微塑料颗粒建立一个消解前表面积数据库,并通过数据库值比对得到小尺寸微塑料颗粒消解前尺寸;所述小尺寸微塑料颗粒消解前表面积数据库的建立方法是:
1)准确称量0.01~0.1g小尺寸微塑料颗粒,从中随机选择20~40个,利用显微镜准确测量出每个小尺寸微塑料颗粒的表面积;
2)通过单因素方差分析法分析上述随机选择的20~40个微塑料表面积之间的显著性差异,通过单因素方差分析法得到微塑料表面积之间的p值,当p<0.05时,则认为微塑料表面积之间存在显著性差异;当p≥0.05时,则认为微塑料表面积之间不存在显著性差异;如果存在显著性差异,此时需要重新称取0.01~0.1g小尺寸微塑料颗粒,重复上述实验;直至在同一组0.01~0.1g小尺寸微塑料颗粒中经过多组实验结果表明小尺寸微塑料颗粒表面积之间均无显著性差异时,以该0.01~0.1g小尺寸微塑料颗粒为基础,从中随机选择的20~40个样品数据作为小尺寸微塑料颗粒消解前的表面积,并以小尺寸微塑料颗粒消解前的表面积构建数据库;
第四步,芬顿试剂消解
将步骤(2)制得的大尺寸和小尺寸微塑料颗粒分别加入反应容器中,再加入芬顿试剂进行消解,温度控制在40℃~45℃,反应15min冷却至室温后:
对于大尺寸微塑料颗粒,直接将大尺寸微塑料颗粒用超纯水冲洗、烘干,并在显微镜下准确测量微塑料消解后的表面积;
对于小尺寸微塑料颗粒,随机选择其中20~40个小尺寸微塑料颗粒,采用显微镜准确测量其表面积;
所述的1mL芬顿试剂中对应加入1~3个的大尺寸微塑料颗粒;所述的1mL芬顿试剂中对应加入0.005~0.01g的小尺寸微塑料颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种优化芬顿试剂反应条件去除微塑料表面有机质的方法,其特征在于,芬顿试剂消解后,有机质去除率为80.0%±18.7%。
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