[发明专利]一种阿奇霉素中残留甲醛的检测方法

说明书

本发明涉及一种阿奇霉素中残留甲醛的检测方法，其特征在于采用高效液相色谱法测定，其具体步骤为：1）将甲醛用乙腈溶解并配制成一系列浓度线性溶液，分别加入2，4二硝基苯肼，在60℃2℃温度条件下进行衍生反应，之后入液相色谱仪测定，以甲醛量为横坐标、峰面积为纵坐标，绘制标准曲线；2）将阿奇霉素样品溶于乙腈中，加入2，4二硝基苯肼，在60℃2℃温度条件下进行衍生反应，之后入液相色谱仪测定，将测得答峰面积代入上述标准曲线中，计算阿奇霉素样品中甲醛残留量。本发明1、具有灵敏度高，完全能准确检测出阿奇霉素样品中残留甲醛含量。2、甲醛准确度检测时，回收率高。3、检测操作简单，具有高效、快速等特点。

技术领域

本发明属于有机物的检测技术领域，特别是涉及一种阿奇霉素中残留甲醛的检测方法。

背景技术

阿奇霉素是大环内酯类抗生素红霉素的结构改造物，广谱抗菌，对某些耐受β-内酰胺类抗生素的致病菌有效，具有组织渗透性强、浓度高，半衰期长的特点。临床上广泛用于治疗敏感致病菌感染引起的呼吸道、泌尿系统、皮肤软组织疾病，也可以用于性病治疗，防治性病传播。

现有技术中，阿奇霉素的合成方法为：以硫氰酸红霉素A(II)为原料，与羟胺发生肟化反应，得到硫氰酸红霉素A肟(III)，经磺酰氯处理重排，得到红霉素A亚胺醚{红霉素A6，9-亚胺醚(IV)和异构体红霉素A11，9-亚胺醚(V)}，再经催化氢化或用化学试剂硼氢化钾、硼氢化钠还原，得到去甲阿奇霉素(I)，用甲酸甲基化得到阿奇霉素。此过程中使用甲醛，由于甲醛是一种破坏生物细胞蛋白质的原生质毒物，会对人的皮肤、呼吸道及内脏造成损害，麻醉人的中枢神经，从而引起肺水肿、肝昏迷、肾衰竭等。因此，基于用药的安全性而言，准确测定阿奇霉素中甲醛残留量是至关重要的。

发明内容

本发明的目的就在于提供一种准确测定阿奇霉素中残留甲醛的检测方法，从而确保阿奇霉素原料药的安全性。

为实现上述发明目的所采取的技术方案为：

一种阿奇霉素中残留甲醛的检测方法，其特征在于采用高效液相色谱法测定，其具体步骤为：

1)将甲醛用乙腈溶解并配制成一系列线性浓度溶液，分别加入2，4二硝基苯肼，在60℃^±2℃温度条件下进行衍生反应，之后入液相色谱仪测定，以甲醛量为横坐标、峰面积为纵坐标，绘制标准曲线；

2)将阿奇霉素样品溶于乙腈中，加入2，4二硝基苯肼，在60℃^±2℃温度条件下进行衍生反应，之后入液相色谱仪测定，将测得峰面积代入上述标准曲线中，计算阿奇霉素样品中甲醛残留量。

所述高效液相色谱的色谱条件为：

色谱柱：NX-C18，0.46mm×250mm 5μm；

柱温：35℃；

流速：1.0mL/min；

检测波长：355nm；

进样量：20μL。

本发明利用液相色谱仪在选定的色谱图条件下测定甲醛线性溶液中2，4-二硝基苯腙含量，间接测定阿奇霉素样品溶液中残留甲醛含量，其技术优势是：1、该方法灵敏度高，完全能准确检测出阿奇霉素样品中残留甲醛含量。2、甲醛准确度检测时，回收率高。3、检测操作简单，具有高效、快速等特点。

通过对本发明以高效液相色谱法测定阿奇霉素中残留甲醛方法进行方法学考察：甲醛定量限浓度为0.03639μg/ml，检测限浓度0.01213μg/ml，线性溶液测定，甲醛浓度在0.048μg～9.60μg范围内，r值为0.9998，线性良好。回收率检测时，甲醛含量在0.096μg～48μg范围内，回收率90％～120％范围内。

附图说明

图1为根据实施例1绘制的标准曲线图；