[发明专利]一种基于氯硅烷衍生化的氟离子检测方法有效
| 申请号： | 201911071391.5 | 申请日： | 2019-11-05 |
| 公开（公告）号： | CN110824040B | 公开（公告）日： | 2022-11-15 |
| 发明（设计）人： | 蒋可志;杜靖茹;张华蓉 | 申请（专利权）人： | 杭州师范大学 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/68;G01N30/72 |
| 代理公司： | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人： | 胡红娟 |
| 地址： | 311121 浙江省*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 基于 硅烷 衍生 离子 检测 方法 | ||
1.一种基于氯硅烷衍生化的氟离子检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤a：向样品中加入无机酸进行酸化，使水溶液的pH值小于1.0，加入硅烷化试剂，25-60℃中反应5-60min，碱性溶液调节溶液pH值为7.0-10.0，采用不溶于水的有机溶剂萃取，得到硅烷化产物溶液；
步骤b：将步骤a得到的硅烷化产物溶液进行气相色谱或气相色谱质谱联用分析检测，并采用外标法进行水溶液中氟离子的定量分析；
所述的硅烷为二苯基甲基氯硅烷；
所述的无机酸为盐酸，浓度为0.1-1.0mol/L；
所述的硅烷化试剂为所述硅烷的非质子有机溶剂溶液，体积浓度为1-10％；
所述气相色谱质谱联用使用HP-5ms毛细色谱柱，进样口温度在280℃，进样量为1μL，程序升温， 升温条件：初始温度35℃，保持2min，以15℃/min的速率升温至120℃，保持0min；然后以30℃/min升温至260℃，保持3min，传输线温度为250℃，质谱电离方式为电子轰击离子源，扫描模式为选择离子监测模式；
所述气相色谱使用HP-5ms毛细色谱柱，进样口温度在280℃，进样量为1μL，FID检测器温度300℃，采用程序升温进行分析，初始温度50℃，保持1min，以25℃/min的速率升温至175℃，保持0min；然后以3℃/min升温至210℃，保持0min，然后以30℃/min升温至250℃，保持3min；
所述氟离子检测方法应用于牙膏、饮用水、地表水、污水中的氟离子检测。
2.按照权利要求1所述的基于氯硅烷衍生化的氟离子检测方法，其特征在于，所述的不溶于水的有机溶剂为正己烷、环己烷、二氯甲烷、三氯甲烷或乙酸乙酯。
3.按照权利要求2所述的基于氯硅烷衍生化的氟离子检测方法，其特征在于，所述的非质子有机溶剂与不溶于水的有机溶剂相同。
4.按照权利要求1所述的基于氯硅烷衍生化的氟离子检测方法，其特征在于，所述的碱性溶液为磷酸氢二钠或磷酸氢二钾溶液，浓度为10-100mg/mL。
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