[发明专利]一种亚磷酸二甲酯的生产工艺及生产装置

权利要求书

1.一种亚磷酸二甲酯的生产工艺，其特征在于，在亚磷酸二甲酯的生产装置上进行；

所述亚磷酸二甲酯的生产装置包括：

反应塔；

进气口与所述反应塔的顶部排气口相连通的第一冷凝装置；所述第一冷凝装置的排气口与氯化氢吸收系统相连通，排液口与所述反应塔的回液口相连通；且所述第一冷凝装置与第一真空系统相连通；

进液口与所述反应塔的塔底排液口相连通的甲醇精馏塔；

进气口与所述甲醇精馏塔的顶部排气口相连通的第二冷凝装置；所述第二冷凝装置的排液口分别与甲醇接收罐的进液口及所述甲醇精馏塔的回液口相连通；

进液口与所述甲醇精馏塔的塔底排液口相连通的亚磷酸二甲酯精馏塔；

进气口与所述亚磷酸二甲酯精馏塔的顶部排气口相连通的第三冷凝装置；所述第三冷凝装置的排液口分别与亚磷酸二甲酯接收罐的进液口及所述亚磷酸二甲酯精馏塔的回液口相连通；

其中，

所述反应塔上设置有三氯化磷进料口和甲醇进料口；

所述三氯化磷进料口设置在反应塔的第12～15块塔板处，所述甲醇进料口设置在反应塔的第18～23块塔板处；所述反应塔的总塔板数为25～30块；

所述生产工艺包括：

a)向反应塔内加入甲醇铺底，开启第一冷凝装置的冷媒循环系统和第一真空系统，使反应塔内绝压为5～15KPa，加热反应塔，使反应塔内达到全回流状态；

b)将三氯化磷与甲醇按照计量比同时连续送入反应塔内，反应形成的气相经反应塔的塔顶排出并经第一冷凝装置冷凝，冷凝液全回流至反应塔，不凝气进入氯化氢吸收系统；反应塔的塔底液采出；

c)所述步骤b)采出的塔底液送入甲醇精馏塔中进行精馏，精馏过程中，塔顶排出的气相经第二冷凝装置进行冷凝，冷凝液一部分回流，另一部分进入甲醇接收罐，所述回流的回流比为3～5；所述精馏塔的塔底液采出；

d)所述步骤c)采出的塔底液送入亚磷酸二甲酯精馏塔中进行精馏，精馏过程中，塔顶排出的气相经第三冷凝装置进行冷凝，冷凝液一部分回流，另一部分进入亚磷酸二甲酯接收罐，所述回流的回流比为0.5～1.5；塔底液采出。

2.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，所述步骤b)中，控制三氯化磷进料口与甲醇进料口之间的反应区的温度为25～35℃，塔顶温度为10～20℃，塔釜温度为30～40℃。

3.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，所述步骤c)中，控制甲醇精馏塔内的绝压为10～20KPa，塔顶温度为10～20℃，塔底温度为80～90℃。

4.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，所述步骤d)中，控制亚磷酸二甲酯精馏塔内的绝压为5～15KPa，塔顶温度为75～85℃，塔底温度为130～140℃。

5.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，所述第一冷凝装置、第二冷凝装置、第三冷凝装置中的冷媒为冷盐水，冷媒温度为-10～-15℃。

6.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，所述第二冷凝装置与第二真空系统相连通；

所述第三冷凝装置与第三真空系统相连通。

7.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，所述三氯化磷进料口的进料管线上设置有三氯化磷流量调节装置；

所述甲醇进料口的进料管线上设置有甲醇流量调节装置。

8.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，所述生产装置还包括：进液口与所述亚磷酸二甲酯精馏塔的塔底排液口相连通的亚磷酸接收罐；

所述第一冷凝装置为两级冷凝器；

所述第二冷凝装置为两级冷凝器；

所述第三冷凝装置为两级冷凝器。