[发明专利]一种草甘膦水解气相的连续回收装置及连续回收工艺

说明书

本发明提供了一种草甘膦水解气相的连续回收装置及连续回收工艺。本发明利用水洗精馏方式使草甘膦水解气中的氯化氢和水脱除，相比于现有技术采用加碱中和脱酸的方式，避免了加碱中和过程发生氯甲烷高温碱性环境的水解，降低了氯甲烷损耗、提高其收率，还不会产生含盐废水；还使脱酸与脱水一步操作完成，操作简单；本发明还通过吸收+精馏的方式来回收草甘膦水解气中的氯甲烷，能够避免现有技术中浓硫酸干燥产生危废，提高产品收率；本发明还将草甘膦水解气自身分离出的甲缩醛成分作为吸收剂投入氯甲烷吸收塔中去吸收分离氯甲烷，无需再额外引入吸收剂，降低了成本；且不再引入其它新成分的物料作为吸收，能够避免引入杂质，提高氯甲烷产品的纯度。

技术领域

本发明涉及化工生产中草甘膦副产回收领域，特别涉及一种草甘膦水解气相的连续回收装置及连续回收工艺。

背景技术

草甘膦作为一种非选择性、无残留灭生性除草剂，尤其是对多年生根杂草非常有效，特别是由于具有高效、低毒、广谱、无残留等特性而受到人们的越来越高的关注。其是于二十世纪七十年代初由孟山都公司开发，使用时一般将其制成异丙胺盐或钠盐。其中，甘氨酸法生产草甘膦过程中会副产大量的氯甲烷，其制备路线大致如下：以甘氨酸+多聚甲醛+亚磷酸二烷基酯(如亚磷酸二甲酯)为原料，在甲醇溶剂和三乙胺催化剂的作用下发生缩合反应，得到缩合液；再对该缩合液进行酸化水解，形成草甘膦产品，以及甲缩醛、甲醇、氯甲烷、氯化氢等副产物。在上述酸化水解反应后，分两条路线，其一，主产物通过结晶等程序，得到草甘膦产品；其二，气体副产物通过气体回收工艺分别回收。

工业草甘膦水解气相回收大部分是直接冷凝，冷凝液再去加碱中和，之后去分离回收甲醇和甲缩醛，水解气相冷凝后不凝气氯甲烷去水洗塔、碱洗塔、浓硫酸干燥、压缩冷凝回收氯甲烷，此路线长操作复杂。例如，专利申请201510258999.4公开了一种甘氨酸法生产草甘膦溶剂回收设备及工艺，其采用连续加碱来中和水解气相，中和完氯化氢后再去脱水、脱甲醇，不凝气氯甲烷再去水洗、碱洗、浓硫酸干燥、压缩冷凝回收氯甲烷。然而，上述工艺过程中，加碱中和水解气相过程会发生氯甲烷的高温碱性环境的水解，消耗氯甲烷，造成副产损失，另外还会产生含盐废水，导致氯甲烷的回收产生危废，不环保，流程较长。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种草甘膦水解气相的连续回收装置及连续回收工艺。本发明提供的回收装置或回收工艺能够减少副产氯甲烷的损失、提高产品回收率，且避免含盐废水产生，以及避免浓硫酸干燥产生危废，另外还简化了工艺流程。

本发明提供了一种草甘膦水解气相的连续回收装置，包括：

脱酸塔；

进气口与所述脱酸塔的塔顶排气口相连通的第一冷凝装置；所述第一冷凝装置的排液口与所述脱酸塔的回液口相连通；

进气口与所述第一冷凝装置的不凝气排气口相连通的脱甲醇塔；

进气口与所述脱甲醇塔的塔顶排气口相连通的第二冷凝装置；所述第二冷凝装置的排液口与所述脱甲醇塔的回液口相连通；

进气口与所述第二冷凝装置的不凝气排气口相连通的氯甲烷吸收塔；且所述氯甲烷吸收塔的吸收剂进液口与所述第二冷凝装置的排液口相连通；

进气口与所述氯甲烷吸收塔的塔顶排气口相连通的吸附器；

进料口与所述氯甲烷吸收塔的塔底出料口相连通的氯甲烷精馏塔；

进气口与所述氯甲烷精馏塔的塔顶排气口相连通的第三冷凝装置；所述第三冷凝装置的排液口分别与氯甲烷接收罐的进液口及所述氯甲烷精馏罐的回液口相连通；且所述第三冷凝装置的不凝气排气口与所述吸附器的进气口相连通；

进料口与所述氯甲烷精馏塔的塔底出液口相连通的甲缩醛接收罐。

在本发明的一个实施例中，还包括：

冷却器；