[发明专利]一种PVP聚合SnO2

说明书

本发明公开了一种PVP聚合SnO₂‑石墨烯气凝胶及其制备方法，将氧化石墨烯水溶液加入到醇和去离子水的混合液中，超声分散均匀后，依次加入锡源、还原剂以及改性剂，搅拌均匀，然后再加入聚乙烯吡咯烷酮，搅拌状态下升温，得到SnO₂‑石墨烯溶胶；随后放入水热反应釜反应得到SnO₂‑石墨烯水凝胶，随后将其浸没在老化液老化，直至脱膜，最后进行冷冻干燥即得。本发明所制得的PVP聚合SnO₂‑石墨烯气凝胶密度为0.12～0.23g/cm³，疏水角为108°～127°，常温下气体响应时间为61～127s，响应度为28～41％。

技术领域

本发明属于纳米多孔材料和高分子材料的制备工艺领域，涉及一种PVP聚合SnO₂-石墨烯气凝胶及其制备方法。

背景技术

石墨烯气凝胶是一种具有高比表面积、高孔隙率的纳米多孔三维网络结构材料，凭借着极高的载流子迁移率和机械性能，可用于化学敏感性和生物敏感性的检测，但其灵敏度还是受到了诸多限制。

SnO₂是一种典型的n型半导体，在300K温度下的能带隙为3.6eV，对检测易在交通尾气、煤矿和石油工业中产生的有害气体NOx具有广阔的前景。然而，由于元件尺寸小、组装困难、密度较大等问题，SnO₂在较高操作温度下(通常高于100℃)，很难实现产业化应用。

在室温条件下，为了实现对气体的响应，研究人员们尝试将石墨烯与SnO₂复合，不仅可以有效的阻止SnO₂的团聚和石墨烯层的重叠，而且可以降低生产成本，提高气敏能力。图西科技大学先进材料与纳米科技研究实验室的Shiva Navazani等人在《Facilesynthesis of a SnO₂@rGO nanohybrid and optimization of its methane-sensingparameters》中提出将石墨烯和SnO₂的纳米复合物对甲烷气体的气敏效应，可以达到很好的理想值，但由于其可检测限较高，不能在极端条件下实现对气体的检测，较难应用。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种高选择性及高灵敏度以及高重复性的气凝胶复合材料及其制备方法。

为了达到上述发明目的，本发明采取的技术方案如下：

一种PVP聚合SnO₂-石墨烯气凝胶的制备方法，包括如下步骤：

(1)溶胶的制备

将氧化石墨烯水溶液加入到醇和去离子水的混合液中，超声分散均匀后，依次加入锡源、还原剂以及改性剂，搅拌均匀，然后再加入聚乙烯吡咯烷酮，搅拌状态下升温，得到SnO₂-石墨烯溶胶；

(2)凝胶及老化

将步骤(1)得到的SnO₂-石墨烯溶胶放入水热反应釜反应得到SnO₂-石墨烯水凝胶，随后将其浸没在老化液老化，直至脱膜；

(3)冷冻干燥

将步骤(2)脱模的SnO₂-石墨烯水凝胶进行冷冻干燥即得。

优选地，步骤(1)中，所述的醇为甲醇或者乙醇；氧化石墨烯水溶液的浓度为 2～5mg/ml，其与醇和去离子水的混合体积比为1:(0.5～1.5):(1.6～4.2)。

具体地，步骤(1)中，所述锡源为五水合四氯化锡或四氯化锡；改性剂为浓盐酸或浓硝酸，浓度为2～6mol/L；还原剂为尿素或碳酸氢钠。