[发明专利]一种耐低温循环复合材料及其制备方法

说明书

本发明涉及一种耐低温循环的复合材料及其制备方法。该复合材料以环氧树脂为基体，以碳纤维布为增强纤维；通过向环氧树脂基体中均匀分散聚乙烯亚胺‑埃洛石纳米材料，制得聚乙烯亚胺‑埃洛石改性环氧树脂基碳纤维复合材料，以改善环氧树脂和碳纤维之间的界面结合，提高环氧树脂基碳纤维复合材料的耐低温循环性能。本发明以聚乙烯亚胺‑埃洛石纳米材料为添加剂，埃洛石与聚乙烯亚胺可以实现更好的协同作用，在基体与基体、基体与纤维增强体之间起到更好的传递应力作用，增强碳纤维和树脂之间的界面结合，使得环氧树脂基纤维复合材料力学性能、耐低温循环性能提高。

技术领域

本发明属于碳纤维复合材料领域，具体是涉及一种耐低温循环的复合材料及其制备方法。

背景技术

碳纤维具有优异的力学性能和热学性能，尤其是高强度和高模量。为了充分的发挥碳纤维的特性，需要将其与树脂进行复合。环氧树脂具有耐腐蚀性好、电绝缘性优良、热稳定性佳、易于控制成型等特点，是碳纤维复合材料应用最为广泛的基体。碳纤维增强环氧树脂基复合材料应具有比重轻、抗疲劳、耐腐蚀等特点，被广泛应用于生活的各种领域。

复合材料在使用过程中会遭受热循环这种恶劣环境因素。在经受热循环时，由于纤维与树脂之间的热膨胀系数不匹配，内部会反复产生热应力，使复合材料出现脱粘和微裂纹，导致复合材料力学性能出现下降。随着空间、极地和深海等领域的探索，为了满足探测设备在热循环这种恶劣服役环境下的正常运行，对材料的耐候性和使用寿命有一定要求。CN 105860435B公开了一种埃洛石/环氧树脂复合材料的制备方法。埃洛石进行酸化、硅烷偶联剂改性之后，再用超支化聚乙烯亚胺进行接枝改性的方式加入到环氧树脂中，有效提高了环氧树脂的抗冲击性能。但埃洛石的改性步骤繁琐，改性时间较长；改性埃洛石能提高环氧树脂的抗冲击性能，但没有研究聚乙烯亚胺改性埃洛石对碳纤维/环氧树脂力学性能以及耐低温性能的影响。

现有纳米添加剂虽然可实现碳纤维复合材料力学性能的提高，但耐低温性能改善鲜见报道。因此开发一种新型、轻质、高强、耐腐蚀、耐低温循环的碳纤维复合材料，以应对恶劣服役环境。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供一种耐低温循环的复合材料的制备方法。该制备方法获得的环氧树脂基碳纤维复合材料具有较高的机械性能，又具备良好的耐低温循环性能。

为了实现本发明的目的，本发明采用了以下技术方案：

一种耐低温循环的复合材料的制备方法，包括以下步骤：

步骤1，制备聚乙烯亚胺-埃洛石纳米材料：将埃洛石用氢氧化钠溶液处理，得到碱处理过的埃洛石-Na；之后将埃洛石-Na分散于溶剂中充分搅拌得到预混料A；接着在预混料A中添加环氧氯丙烷，并在89.5～90.5℃油浴中充分搅拌得到预混料B，所述埃洛石-Na与环氧氯丙烷质量比为1:(1～4)；再向预混料B中加入聚乙烯亚胺，充分搅拌得到混合料，所述埃洛石-Na与聚乙烯亚胺质量比为1:(1～4)；最后将所述混合料过滤后将滤饼洗涤至中性，干燥、研磨，获得聚乙烯亚胺-埃洛石纳米材料；

步骤2，制备预浸料：以所述聚乙烯亚胺-埃洛石纳米材料作为添加剂，超声分散在有机溶剂中，然后加入到环氧树脂基体中，搅拌均匀后置于真空干燥箱中，抽真空除去有机溶剂；再加入固化剂，搅拌均匀后再置于真空干燥箱中抽真空，除去剩余有机溶剂和气泡，获得涂覆料，将涂覆料涂覆到碳纤维上得到预浸料。

步骤3，将预浸料置于平板硫化机的模具中，经模压工艺成型固化，即获得耐低温循环的复合材料。

进一步的技术方案：步骤1中溶剂为N,N-二甲基甲酰胺，氢氧化钠溶液浓度为0.2～0.4mol/L。

进一步的技术方案：步骤2中固化剂为4,4’-二氨基二苯基甲烷，步骤2中环氧树脂基体与固化剂的质量比为100:(25～29)。