[发明专利]一种磷掺杂石墨烯磷复合催化材料的制备方法及其应用

权利要求书

1.一种磷掺杂石墨烯磷复合催化材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

(1)将石墨粉、浓度为98％的浓硫酸和硝酸钠混合后，向其中缓慢加入高锰酸钾，于0-5℃以下进行反应20-40min，接着于30-40℃保温反应25-35min，保温反应期间保持匀速搅拌；然后，通过缓慢加入去离子水，使温度达到90-96℃后保温反应30-60min，观察其颜色从青黑色变为棕黄色即可结束反应；

(2)在步骤(1)所得的物料中缓慢加入28-32％过氧化氢，接着用无水乙醇以3000-4000rpm离心洗涤若干次，获得沉淀；

(3)将步骤(2)所得的物料与三苯基膦置于无水乙醇中，进行超声分散剥离1-1.5h，，待自然风干后，于50-70℃下真空干燥6-15h；

(4)在氮气气氛下，将步骤(3)所得的物料于300-700℃煅烧0.5-2h，即得所述磷掺杂石墨烯磷复合催化材料。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)为：将石墨粉、浓度为98％的浓硫酸和硝酸钠混合后，向其中缓慢加入高锰酸钾，于0-5℃以下进行反应，接着于30-35℃保温反应25-35min，保温反应期间保持匀速搅拌；然后，通过缓慢加入去离子水，使温度达到93-95℃后保温反应30-60min，观察其颜色从青黑色变为棕黄色即可结束反应

3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)和(2)中，所述石墨粉、浓硫酸、硝酸钠、高锰酸钾、去离子水和28-32％过氧化氢的比例为2.0-3.0g∶55-65mL∶1.0-1.5g∶6.0-9.0g∶80-120mL∶15-25mL。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的三苯基膦为所述步骤(2)所得的物料的量的10-50wt％。

5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的三苯基膦为所述步骤(2)所得的物料的量的20wt％。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的离心的速度为3500-4000rpm。

7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的真空干燥的时间为6-12h。

8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述氮气气氛的流速为0.1-0.13mL/min。

9.权利要求1至8中任一权利要求所述的制备方法制备的磷掺杂石墨烯磷复合催化材料在制备电催化氧化法所用的电极中的应用。