[发明专利]一种从植物体中提取野鸦椿酸的新方法及新原料

说明书

本发明提供一种从植物体中提取野鸦椿酸的新方法及新原料；该方法以含有野鸦椿酸的植物体为原料，经粉碎‑乙酸乙酯溶液提取‑浓缩提取液至浸膏‑硅胶柱色谱洗脱‑洗脱液经PRP512A大孔吸附树脂柱色谱分离‑浓缩洗脱液并重结晶得到野鸦椿酸单体化合物，该方法无需多次硅胶、凝胶柱色谱分离，工艺简单、得率高、成本低；其中圆齿野鸦椿植物体原料来源丰富，含量高，是理想的新材料。

技术领域

本发明专利涉及一种从植物体中提取野鸦椿酸的新方法，及其提取野鸦椿酸的新原料。

背景技术

野鸦椿酸，又名蔷薇酸，CAS号为53155-25-2，英文名euscaphic acid，白色粉末状结晶或针晶，分子式为C₃₀H₄₈O₅，分子量488；该化合物为乌苏烷型三萜类化合物，溶于二氯甲烷、乙酸乙酯、氯仿等有机溶剂。文献报道，野鸦椿酸具有显著的抗HIV、抗炎、抗肿瘤活性，市场开发价值巨大。

该成分最早从省沽油科野鸦椿Euscaphis japonica的果皮中分离得到。文献研究表明，野鸦椿酸存在于省沽油科、蔷薇科、山茶科等植物中，已从野鸦椿、悬钩子覆盆子、地榆、枇杷叶等植物中分离得到，工艺复杂，形式五花八门，仅限于某种植物种野鸦椿酸的制备；在众多的工艺中，以从畲族药搁公扭，即华东覆盆子Rubus chingii Hu的干燥根及根茎中获得的野鸦椿酸为最高，得率约为1%，但需经过提取-萃取-反复多次硅胶、凝胶柱色谱分离获得，分离方法较为繁琐，成分在制备过程中损失量大，工艺中使用的柱色谱填料葡聚糖凝胶价格昂贵，制备工艺成本高；该工艺在其他植物制备野鸦椿酸，所获得的野鸦椿酸量小，纯度低。此外，该工艺使用的植物原料华东覆盆子虽来源较为丰富，但限于根及根茎，其在该植物体中的生物量低，可开发性小。

圆齿野鸦椿Euscaphis konishii Hayata为省沽油科野鸦椿属植物，又名福建野鸦椿，是我国特有的药用观赏树种。近年来，福建、江西等周边省的种植面积不断扩大，仅福建三明清流、泰宁，南平邵武、建阳，泉州德化等就超过5000亩，植物资源丰富。课题组一直致力于圆齿野鸦椿的资源开发与利用，前期从该植物分离得到大量的野鸦椿酸。经过制备工艺的进一步优化，课题组探索出了得率与原工艺率高，操作更为简单、成本更低的制备方法，该方法无需凝胶色谱，硅胶色谱多次分离，且该工艺运用到其他植物体制备野鸦椿酸上，同样适用。

发明内容

本发明旨在提供一种从植物体中提取野鸦椿酸的新方法，制备工艺仅需乙酸乙酯提取-硅胶柱色谱洗脱-PRP-512A大孔吸附树脂柱色谱分离即可获得高纯度的野鸦椿酸单体。该制备方法简单，易操作，适合于大规模生产。

本发明所提供的技术方法如下：

从植物体中提取野鸦椿酸的方法，以富含野鸦椿酸的植物干燥的枝条为原料，经粉碎-乙酸乙酯溶液提取-浓缩提取液至浸膏-硅胶柱色谱洗脱-洗脱液浓缩至浸膏-PRP-512A大孔吸附树脂色谱洗脱-乙醇重结晶后得到野鸦椿酸单体化合物，具体步骤参数如下：

取圆齿野鸦椿枝条，经干燥后粉碎成粗粉，过0.178 mm筛，备用；

乙酸乙酯溶液提取：取圆齿野鸦椿粉末1000 g，加乙酸乙酯溶液10000 mL，加热煮沸2小时，过滤得提取液；滤渣再加入10000 mL 乙酸乙酯溶液，再一次煮沸2小时，过滤，得提取液；

浓缩提取液至浸膏：合并两次乙酸乙酯提取液，减压浓缩至干得提取物；

硅胶柱色谱洗脱：考虑到分离效果、有机溶剂毒性及生产成本，首选二氯甲烷-乙醇系统；洗脱溶剂比例为50:1，洗脱3-5个柱体积，除去杂质；然后使用二氯甲烷：乙醇20:1，洗脱4-6个柱体积，收集洗脱液，浓缩得高浓度野鸦椿酸浸膏。