[发明专利]一种半导体切片废液中碳化硅的提纯分析方法

说明书

本发明提供了一种半导体切片废液中碳化硅的提纯分析方法，包括A、反应液配置：该反应液包括如下组分：5～10重量份的氟化氢铵、20～60重量份质量分数为10％～50％的硫酸溶液或20～50重量份浓度为1～3mol/L的盐酸溶液；B、杂质去除：将半导体切片废液置于聚四氟乙烯反应容器中，并向反应容器中加入过量的反应溶液，常温反应30min～3h后，离心保留下层碳化硅沉淀，而后向沉淀中加入纯水，振荡分散后再次离心处理保留沉淀；C、烘干分散：将步骤B中沉淀烘干，取少量加去离子水后振荡分散，而后添加P‑37和DMAC的混合溶液，搅拌均匀后进行测试。

技术领域

本发明涉及半导体切片切割液技术领域，具体涉及一种半导体切片废液中碳化硅的提纯分析方法。

背景技术

碳化硅(SiC)又名金刚砂，是用石英砂、石油焦或煤焦、木屑等原料通过电阻炉高温冶炼而成。由于其化学性质稳定，硬度高，耐磨性能好等优点，碳化硅多用于制作砂轮、砂纸、砂带、油石、磨块、磨头、研磨膏及用于光伏产品中单晶硅、多晶硅和电子行业的压电晶体等方面的切割加工过程。现有半导体单晶硅切割技术是将碳化硅和切割液混合配制成砂浆，切割时碳化硅在切割线的高速运动下，通过对硅块滚压，刮擦等方式完成切割。与切割前相比，切割后碳化硅颗粒粒径降低，圆度增大。

在实际切割过程中，碳化硅颗粒的分布情况和切割能力密切相关。颗粒粒径大、圆度值低的碳化硅颗粒对多晶硅切割的作用更大，而粒径小、圆度值高的颗粒相对而言对切割的作用较小。一般将能够起到主要切割作用的粒径和圆度的范围称作有效切割范围。在切割过程中，如果能够得到碳化硅颗粒的有效切割圆度和有效切割粒径，就能推导出切割过程中颗粒的磨损情况，确定切割粒径和圆度的有效范围。在制备成品砂浆时有效的选择碳化硅颗粒的粒径和圆度，能够对生产进行有效的指导，做出合理、灵活的调整。同时对新砂的生产，采购也能进行一定指导，在筛选甄别时选择切割能力更强的批次。

在切割单晶硅的过程中，由于切割过程中砂浆不断刮擦硅棒，会掉落很多硅粉以及切割线表面磨损的铁粉，这些细小成分使砂浆中的成分变的复杂，严重影响对砂浆中碳化硅颗粒情况的判断，而且也会对测量仪器造成损伤，因而现有的检测方式一般只是对成品砂浆进行检测，而对切割完成后废砂浆中的碳化硅颗粒并不进行测量分析。

此外，目前在太阳能光伏产业和电子半导体产业都存在这样的问题：随着硅晶片生产企业对切削液、晶硅片切割磨料需求的增加，切割过程中产生大量废砂浆无法进行及时有效的处理。长期以来，大部分废砂浆都被堆放和掩埋处置，这样不仅浪费资源，而且污染环境。

现有技术中存在对上述问题的诸多探索，如(1)申请号为CN201210567182.1、发明名称为《一种从线切割废砂浆中分离回收碳化硅和硅的方法》的中国发明专利；(2)专利号为CN 102435530 A、发明名称为《太阳能多晶硅片切割废液中碳化硅质量含量的分析方法》的中国发明专利；(3)申请号为CN107116708 A、发明名称为《一种分析砂浆切割前后碳化硅颗粒变化的方法》的中国发明专利均公开了多晶硅片切割废液中碳化硅的除杂方法。

专利(1)采用氟化铵、氟化氢铵或氟化氢进行除杂。其缺点在于单独采用氟化铵或氟化氢铵除杂时，由于氟化铵或氟化氢铵溶解于水时吸热，致使无法配置高浓度溶液，进而在进行除杂时溶液耗费量大，并且废液中含有大量氟离子，处理废液更麻烦；单独采用氟化氢除杂时，由于氟化氢挥发性以及腐蚀性较强，不仅操作危险性大，而且氟化氢与硅粉及铁等杂质进行反应时，反应速率不稳定，难以对反应进行控制。专利(2)和专利(3) 采用两步法除杂，专利(2)先采用过量稀硫酸除铁，然后采用过量氢氟酸除硅；专利(3) 先采用过量强碱液除硅，然后采用盐酸溶液除铁，实际操作时过程繁杂，而且由于两种处理液均处于过量状态，后续处理麻烦。

发明内容

本发明是为解决上述技术问题而进行的，提供了一种一步式半导体切片废液中碳化硅的提纯、分析方法，将半导体切片废液中的碳化硅进行提纯，然后进行检测分析和回用。