[发明专利]一种正极材料碳含量的建模方法有效
申请号: | 201911057537.0 | 申请日: | 2019-11-01 |
公开(公告)号: | CN111081319B | 公开(公告)日: | 2023-07-25 |
发明(设计)人: | 王凯;王永武;张娜;张火成;申日星;翟雪娇 | 申请(专利权)人: | 力神(青岛)新能源有限公司 |
主分类号: | G16C20/10 | 分类号: | G16C20/10;H01M4/58;H01M4/62 |
代理公司: | 天津市三利专利商标代理有限公司 12107 | 代理人: | 徐金生 |
地址: | 266500 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 正极 材料 含量 建模 方法 | ||
1.一种正极材料碳含量的建模方法,其特征在于,包括以下步骤:
第一步,采用预设正极材料磷酸铁锂的碳包覆合成工艺,进行多次制备碳包覆的正极材料磷酸铁锂的化学反应试验,测量记录每个化学反应试验过程中的碳源添加量W、烧结温度T和烧结时间t以及理论碳含量、成品实际碳含量C;
第二步,根据在化学反应试验过程中,测量获得的每个成品实际碳含量C及其对应的碳源添加量W、烧结温度T和烧结时间t,建立数学模型{W、C},{T、C}和{t、C};
第三步,根据预设的计算公式,计算获得合成正极材料磷酸铁锂在化学反应过程中所需要的成品实际碳含量C。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,在第一步中,对于试验中碳源添加量W、烧结温度T和烧结时间t这三个变量,通过化学反应试验,在维持烧结温度T和烧结时间t不变时,测量记录多个不同的碳源添加量W及每个碳源添加量W对应的理论碳含量和成品实际碳含量C。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,在第一步中,具体实现上,对于试验中碳源添加量W、烧结温度T和烧结时间t这三个变量,通过化学反应试验,在维持碳源添加量W、烧结温度T不变时,测量记录多个不同的烧结时间t及每个烧结时间t对应的理论碳含量和成品实际碳含量C。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,在第一步中,对于试验中碳源添加量W、烧结温度T和烧结时间t这三个变量,通过化学反应试验,在维持碳源添加量W、烧结时间t不变时,测量记录多个不同的烧结温度T及每个烧结温度T对应的理论碳含量和成品实际碳含量C。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,在第一步中,预设正极材料磷酸铁锂的碳包覆合成工艺包括预设一步合成法和/或者预设两步合成法,其中:
预设一步合成法,是对磷酸铁采用水系工艺合成磷酸铁锂;
预设两步合成法,是采用醇系工艺合成磷酸铁锂。
6.如权利要求5所述的方法,其特征在于,在第一步中,预设一步合成法,具体包括以下步骤:
首先,称取纳米级二水磷酸铁并进行脱水;
接着,将脱水后的无水磷酸铁和碳酸锂与作为碳源的葡萄糖混合均匀,加入去离子水,在室温下充分研磨均匀,获得泥状流体;其中,无水磷酸铁:碳酸锂的摩尔比为2:1,葡萄糖按照无水磷酸铁质量的15%~20%添加;
随后,将泥状流体转入陶瓷盘里面,采用微波进行干燥,将干燥后获得的物料进行破碎,破碎后的物料再放入石墨盒的匣钵中;
然后,将匣钵放入管式炉中,在氮气气氛中进行煅烧,获取完成碳包覆的正极材料磷酸铁锂。
7.如权利要求5所述的方法,其特征在于,预设两步合成法,具体包括以下步骤:
首先,将纯度99.90%的FeC2O4·2H2O、99.95%的LiH2PO4和碳源蔗糖,按预设计量比混合后,加入行星式球磨机中,并以酒精作分散剂,以氧化锆球作为研磨介质,进行高能球磨处理,获得经过机械活化处理后的混料;
其中,纯度为99.90%的FeC2O4·2H2O、99.95%的LiH2PO4、蔗糖之间的摩尔比为1.001:1.0005:0.03;
接着,将经过机械活化处理后的混料,在50~60℃下真空干燥,除去其中作为分散剂的酒精,获取干燥好的前驱体混合物;
然后,将干燥好的前驱体混合物装入石墨匣钵中,将坩埚置于控温炉中,在氮气气氛下进行热处理,得灰色分解产物;
然后,将灰色分解产物破碎,在破碎后的灰色分解产物中再加入蔗糖,然后进行第二步的碳包覆。
8.如权利要求7所述的方法,其特征在于,在氮气气氛下对前驱体混合物进行热处理的操作具体为:先在400℃的温度下保温4h,然后随炉冷却。
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