[发明专利]可微波点火的氧燃烧反应釜

说明书

可微波点火的氧燃烧反应釜，属分析仪器领域。包括框架组件、试管、燃烧架和密封盖组件；框架组件用于承载/固定试管，试管可拆卸地固定在框架组件中，试管中放置有燃烧架，燃烧架用于放置待燃烧的样品，在试管的上端设置有密封组件；密封组件在封堵试管上端的同时，为试管提供氧气通道和废气排放通道；在试管内腔的底部装填有吸收液。其可以直接放入微波消解设备内进行点火，适应性强，操作方便。已经拥有微波消解设备的用户只需要再购买相应反应釜即可，可以省却一大笔设备购置费用，在微波消解技术逐渐普及的大环境下，能大面积进行推广应用，拥有非常好的市场前景。可广泛用于有机固体样品前处理设备的设计和制造领域。

技术领域

本发明属于借助于测定材料的化学性质来测试或分析材料领域，尤其涉及一种应用热方法测试或分析材料的装置。

背景技术

通常来说，离子色谱法对有机固体样品中非金属元素分析相比ICP-MAS技术的金属元素分析要难一点。主要原因是离子色谱技术是通过注入分析系统的目标阴离子在在阴离子交换柱和碱性流动相之间进行连续分配，因不同离子在固定相上的保留能力差异而导致差异化的迁移速率，最终形成各自的特色波峰，并以电倒检测系统捕捉，实现元素的定性及定量分析。这个过程中，要求所有样品必须为水溶状态才能进样分析，所以，有机质水溶样品制备的好坏关系到后续离子色谱分析结果的准确与否。

目前广泛应用的微波消解技术，虽然能快速制备有机及无机样品，但由于其添加了硝酸、硫酸等强氧化剂，制备后的样品溶液中含有较多的酸根离子，会导致试剂酸根离子干扰临近色谱阴离子，导致目标阴离子难以检测，影响检测结果。同时常规的微波消解都需要经过高温高压，过程中有机质的挥发损失也是影响准确度的一方面因素。

基于上述原因，使得氧燃烧法(也称氧瓶燃烧法)成为离子色谱法针对有机固体样品中非金属元素分析的样品前处理技术中唯一可行的方法，同样也是美国试验与材料协会(ASTM)官方推荐，用于测量煤中氯和氟的前处理方法。所谓氧燃烧，就是样品在有氧条件下密闭燃烧的同时，其生成物(通常为氢化物或氧化物以及CO₂和H₂O)被设置在样品附近的碱性吸收液所吸收的这么一个样品制备过程。这里要求必须是有氧充分燃烧，燃烧过程中整个燃烧室必须密闭，这样生成物才能被吸收液完全吸收。

常规氧燃烧技术采用燃烧头点火方式，样品先用滤纸包裹，然后固定在与瓶盖相连的铂丝燃烧头上，固定有样品的燃烧头在外部先点好火后，立即放入充氧的燃烧瓶中，样品在燃烧瓶中燃烧，燃烧过程中的生成物则被燃烧瓶底层的碱性吸收液吸收。该方式因经济且操作简单，至今仍在大范围使用，但其存在的气密性差、损失率高、样品处理量低等问题，使得氧燃烧成了有机固体样品离子色谱法发展的瓶颈。

后续不断有新型氧燃烧点火方法问世，目的就是提高氧燃烧过程的燃烧瓶的密闭性、燃烧效率、回收率、样品处理量等问题，主要有内置式电火花点火方式、光辐射点火方式及微波点火方式：

内置式电火花点火方式：利用金属电阻丝熔断产生高温及火花，引燃样品。这种方法容易引入金属离子污染，不利于后续离子色谱分析，而且对于比较难燃的样品，点火失败率高。

光辐射点火方式：将钨灯产生的强光进行聚焦后，照射在盛放样品的铂篮上，点燃样品。该方式点火成功率高，点火装置也简单，但一次只能处理一个样品，且单个点火时间较长。

微波点火方式：最近新出现的点火方式，跟随着微波消解技术一道发展起来的。即可以点燃占有微量高溶度NH₄NO₃溶液的滤纸，也可以直接加热混有吸收微波材质(例如石墨粉体、碳纤维、碳丝等)的样品，这方面在专利号为201510240510.0(微波点火氧瓶燃烧的样品处理方法)的专利中也有详细阐述。相比其它点火方式，微波点火方式可先将样品放置在燃烧瓶内，然后将燃烧瓶充氧并密闭，最后将燃烧瓶放入微波炉腔内进行微波点火，根据微波腔大小及功率，一次可点火多个燃烧瓶。该方式密封性好，点火成功率高，批量处理量大，是理想的氧燃烧点火方式。