[发明专利]一种谢弗雷尔相材料的固相合成方法及其应用有效
申请号: | 201911054818.0 | 申请日: | 2019-10-31 |
公开(公告)号: | CN112661187B | 公开(公告)日: | 2022-09-02 |
发明(设计)人: | 索鎏敏;林泽京;毛明磊;陈立泉 | 申请(专利权)人: | 中国科学院物理研究所 |
主分类号: | C01G39/00 | 分类号: | C01G39/00;C01G39/06;C01B19/00;H01M4/58;H01M10/054 |
代理公司: | 北京慧诚智道知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11539 | 代理人: | 李楠 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 谢弗雷尔相 材料 相合 成方 及其 应用 | ||
1.一种谢弗雷尔相材料的固相合成方法,其特征在于,所述谢弗雷尔相材料的结构式为MzQ6T8-yXy,所述固相合成方法包括:
步骤一,将M源,Q源,T源,X源按照M: Q:T:X原子的摩尔比z:6:(8-y):y混合均匀;0≤z≤4, 0≤y≤8;
步骤二:向步骤一的混合原料加入卤素催化剂A,并在惰性气体的保护下放入密闭的反应容器中;
步骤三:将反应容器在惰性氛围下升温至600℃-1400℃,保持1-72小时,降温后,得到谢弗雷尔相MzQ6T8-yXy材料;
所述MzQ6T8-yXy中,M为Cu, Ni, Fe, Co, Zn, Cd, Mn, Mg, Al, Li, Na, Ca, Sr, Ba,Ag, Pb, Sn, Ho或 In中的一种或多种固溶体;Q为Mo, Re, Rh或Ru中的一种或多种固溶体;T为S, Se或Te中的一种或多种固溶体;X为Cl, Br或I 中的一种或多种,z, y取值保持化合物的电中性;
所述M源为单质M,MXa或 MTb中的一种或多种;所述Q源为单质Q,QTc或 QXd中的一种或多种;所述T源为单质T或QTc中的一种或多种;所述X源为单质X, MXa或QXd中的一种或多种;其中,0<a≤4,0<b≤4,0<c≤4,0<d≤4;
所述卤素催化剂A为Cl, Br,I中的一种或几种,以单质Cl2,单质Br2,单质I2或MXa以及QXd中的一种或多种的形式引入,A占所述混合原料的质量百分比为0.5%-80%。
2.根据权利要求1所述的谢弗雷尔相材料的固相合成方法,其特征在于,所述步骤一中的混合具体为:
在50-1000rpm的条件下,采用机械搅拌混合或球磨混合的方式,混合1-48小时。
3.根据权利要求1所述的谢弗雷尔相材料的固相合成方法,其特征在于,所述惰性气体为氩气,氮气,氦气,氖气,氪气,氙气中的一种或多种混合。
4.根据权利要求1所述的谢弗雷尔相材料的固相合成方法,其特征在于,所述反应容器为接头式不锈钢管,密封石英管,反应釜或合金反应器。
5.根据权利要求1所述的谢弗雷尔相材料的固相合成方法,其特征在于,所述升温和降温的速率分别为0.5-20℃/min。
6.根据权利要求1所述的谢弗雷尔相材料的固相合成方法,其特征在于,所述降温后,得到谢弗雷尔相MzQ6T8-yXy材料的方法具体包括:
将所述降温后得到的材料分散到HCl水溶液或HBr水溶液中,持续通入氧气并搅拌下反应6-48小时;或者,
将所述降温后得到的材料分散到溴或碘溶液中,在20-200℃下搅拌反应3-10天再水洗至中性,抽滤,烘干,得到所述谢弗雷尔相MzQ6T8-yXy材料。
7.一种上述权利要求1-6任一所述的固相合成方法在二次电池中的应用,其特征在于,所述固相合成方法用于制备锂、钠、钾、镁、锌、铜、铝任一二次电池体系的电极材料。
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