[发明专利]一种超声辅助制备核壳型氧化锌量子点的方法

说明书

本发明涉及一种反应条件温和、反应时间短、产物稳定性高的一种超声辅助核壳氧化锌量子点的制备方法。采用的技术方案，包括的制备方法如下：步骤1：在超声波环境中将含锌无机盐置于醇类有机溶剂中，形成ZnO前驱体悬浊液A；步骤2：将强碱在搅拌环境中充分溶解在醇类有机溶剂中，获得澄清溶液B；步骤3：在超声波环境中，将步骤2所得的澄清溶液B逐滴加入步骤1所得的悬浊液A中，并任其在超声波环境下实现充分反应，反应时间为10‑40min，获得溶液C；步骤4：将步骤3反应后的溶液C加入到非极性溶剂中，静置沉淀，在一定速度下离心后，移去上清液，获得初始沉淀物，随后加入醇类有机溶剂，在超声环境中分散该沉淀物；步骤5：重复步骤4两次以上，可得到纯净的ZnO量子点沉淀物。

技术领域

本发明属于半导体纳米材料领域，具体涉及一种制备核壳型氧化锌量子点的方法。

背景技术

量子点（quantum dot）是在把激子在三个空间方向上束缚住的半导体纳米结构。有时被称为“人造原子”、“超晶格”、“超原子”或“量子点原子”，是20世纪90年代提出来的一个新概念。其具有发射光谱可调、良好的光稳定性、宽的激发谱和窄的发射谱、较大的斯托克斯位移、荧光寿命长等优点。关于量子点的研究和应用已经越来越被重视。

ZnO半导体纳米晶具有很多的优异性能，例如无毒、环境友好、可实现常温下的激子发光、具有透明导电性、气敏性能良好等等。但是其溶液的稳定性较差、发光效率不高，几乎不吸收可见光，光电转换效率差。由于单一量子点材料的具有上述的若干缺点，因此通常对量子点材料进行壳层包覆、离子掺杂等方法改善量子点的这些缺陷。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种反应条件温和、反应时间短、产物稳定性高的一种超声辅助核壳氧化锌量子点的制备方法。

为解决上述问题，本发明采用的技术方案，包括的制备方法如下：

步骤1：在超声波环境中将含锌无机盐置于醇类有机溶剂中，形成ZnO前驱体悬浊液A；

步骤2：将强碱在搅拌环境中充分溶解在醇类有机溶剂中，获得澄清溶液B；

步骤3：在超声波环境中，将步骤2所得的澄清溶液B逐滴加入步骤1所得的悬浊液A中，并任其在超声波环境下实现充分反应，反应时间为10-40min，获得溶液C；

步骤4：将步骤3反应后的溶液C加入到非极性溶剂中，静置沉淀，在一定速度下离心后，移去上清液，获得初始沉淀物，随后加入醇类有机溶剂，在超声环境中分散该沉淀物；

步骤5：重复步骤4两次以上，可得到纯净的ZnO量子点沉淀物；

步骤6：将步骤5所得ZnO量子点沉淀物加入一定体积的醇类有机溶剂，配制成一定浓度的溶液D；

步骤7：将一定体积的硅烷偶联剂加入一定体积的醇类有机溶剂，配制成一定浓度的溶液E。

步骤8：将一定体积的碱性溶液加入一定体积的醇类有机溶剂，形成一定浓度的溶液F。

步骤9：将步骤6、7、8所得溶液D、溶液E、溶液F进行混合，在超声环境中实现充分反应，反应时间为10-60min，得到溶液G。

步骤10：将步骤9所得溶液G按照步骤4、5所使用的处理方法进行处理，随后进行退火处理，得到ZnO/SiO2核壳结构量子点。

通过上述方案，可制得粒径范围为1-10nm、荧光范围为370-690nm、量子产率＞50％的核壳型氧化锌量子点。

所述的超声辅助制备核壳型氧化锌量子点的方法，其特征在于：在所述步骤3、9中的超声功率为200-500W，超声时间为10-60min，超声温度为40-70℃。

所述的超声辅助制备核壳型氧化锌量子点的方法，其特征在于：所述醇类有机溶剂为无水乙醇，其纯度为色谱纯。