[发明专利]一种超薄分子筛膜及其制备方法

权利要求书

1.一种超薄分子筛膜的制备方法，其特征在于，该方法为以下步骤：

（1）制备纳米级分子筛晶种：将模板剂和去离子水混合，再加入硅源搅拌水解得到晶种反应液，然后水热晶化后得到分子筛晶种，球磨后得到纳米级分子筛晶种；

（2）将纳米级分子筛晶种均匀涂覆到多孔载体管上；

（3）配制分子筛膜合成母液：将碱源和去离子水混合，加入硅源和铝源进行搅拌，得到分子筛膜合成母液；且分子筛膜合成母液中Si/Al的摩尔比为(300-2000): 1；所得分子筛膜合成母液中Na₂O、SiO₂、Al₂O₃和H₂O的摩尔比为(20-50): 100: (0.05-0.3): (3000-8000)；

（4）将步骤（2）得到的多孔载体管和步骤（3）所得母液进行晶化，所述晶化的时间为4-24小时；

（5）将晶化结束后，将得到的膜管进行洗涤、干燥处理；

（6）焙烧、冷却后得到活化的超薄分子筛膜。

2.根据权利要求1所述的一种超薄分子筛膜的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的模板剂包括四丙基氢氧化铵，所述的硅源包括正硅酸乙酯，所得晶种反应液中SiO₂、四丙基氢氧化铵、H₂O和乙醇的摩尔比为(20-30): (5-10): (300-400): 100。

3.根据权利要求1所述的一种超薄分子筛膜的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述混合的时间为1-10 min，搅拌的时间为1-5 h，水热晶化的温度为60-120℃，时间为24-96h。

4.根据权利要求1所述的一种超薄分子筛膜的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的多孔载体管的形状包括单通道管状、多通道管状、平板状或中空纤维管状的一种或多种，材质包括陶瓷、不锈钢、氧化铝、二氧化钛、二氧化锆、二氧化硅、碳化硅或氮化硅的一种或多种，孔径为2-2000 nm；所述涂覆的方法包括刷涂、浸涂、喷涂或旋涂。

5.根据权利要求4所述的一种超薄分子筛膜的制备方法，其特征在于，采用浸涂时，将纳米级晶种分散在水中，形成浓度为0.01-1 w t%的纳米级晶种分散液，然后进行浸涂。

6.根据权利要求1所述的一种超薄分子筛膜的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述的碱源包括氢氧化钠，所述硅源包括硅溶胶、硅酸酯、硅气溶胶或硅酸钠；所述的铝源包括异丙醇铝、氢氧化铝、单质铝、铝盐、氧化铝或水合氧化铝。

7.根据权利要求1所述的一种超薄分子筛膜的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述晶化的温度为60-200℃。

8.根据权利要求1所述的一种超薄分子筛膜的制备方法，其特征在于，步骤（6）中所述焙烧的时间为2-8 h，温度为370-700℃，升温和降温速率为1 K/min。

9.一种如权利要求1-8任一项所述的方法制备的超薄分子筛膜，其特征在于，所述的分子筛膜包括MFI分子筛膜，SSZ-13分子筛膜，丝光沸石分子筛膜，Beta沸石分子筛膜，T型分子筛膜，A型分子筛膜或Y型分子筛膜。

10.根据权利要求9所述的一种超薄分子筛膜，其特征在于，所述的分子筛膜厚度为0.5-1.2 μm。