[发明专利]一种2-[2-(4-氯苯基)乙基]-2-(1;1-二甲基乙基)环氧乙烷的合成方法

说明书

本发明涉及一种2‑[2‑(4‑氯苯基)乙基]‑2‑(1，1‑二甲基乙基)环氧乙烷的合成方法，使原料A和硫酸二甲酯在溶剂、碱和催化剂的存在下，反应生成所述的产品2‑[2‑(4‑氯苯基)乙基]‑2‑(1，1‑二甲基乙基)环氧乙烷，所述的原料A的结构式为所述的产品的结构式为所述的催化剂为甲醇、异丙醇、叔丁醇、N，N‑二甲基甲酰胺、N‑甲基吡咯烷酮、二甲亚砜、聚乙二醇、聚乙二醇单甲醚、聚乙二醇二甲醚、18‑冠‑6、15‑冠‑5中的一种或几种。本发明通过对催化剂等工艺条件的优化，使得反应时间短，操作过程简单，原料易得，成本低廉，三废水，目标产物含量高，收率高，适合工业化生产。

技术领域

本发明具体涉及一种2-[2-(4-氯苯基)乙基]-2-(1，1-二甲基乙基)环氧乙烷的合成方法。

背景技术

2-[2-(4-氯苯基)乙基]-2-(1，1-二甲基乙基)环氧乙烷是合成农药戊唑醇的关键中间体，戊唑醇是一种高效、广谱、内吸性三唑类杀菌农药，具有保护、治疗、铲除三大功能，杀菌谱广、持效期长。研究发现：戊唑醇与所有的三唑类杀菌剂一样，戊唑醇能够抑制真菌的麦角甾醇的生物合成。

戊唑醇在全世界范围内用作种子处理剂和叶面喷雾，杀菌谱广，不仅活性高，而且持效期长。戊唑醇主要用于防治小麦、水稻、花生、蔬菜、香蕉、苹果、梨以及玉米高梁等作物上的多种真菌病害，其在全球50多个国家的60多种作物上取得登记并广泛应用。该品用于防治油菜菌核病，不仅防效好，而且具有抗倒伏，增产作用明显等特点对病菌的作用机制为抑制其细胞膜上麦角甾醇的去甲基化，使得病菌无法形成细胞膜，从而杀死病菌。

2-[2-(4-氯苯基)乙基]-2-(1，1-二甲基乙基)环氧乙烷的结构式如下

该中间体合成工艺比较成熟，其传统合成方法主要是以1-(4-氯苯基)-4，4-二甲基-3-戊酮为原料，经环氧化反应制得，1-(4-氯苯基)-4，4-二甲基-3-戊酮环氧化反应活性不高，反应时间太长。因此亟需寻找一种更为高效的方法合成2-[2-(4-氯苯基)乙基]-2-(1，1-二甲基乙基)环氧乙烷，使得该中间体的合成更加节能和环保。

发明内容

本发明的目的是提供一种反应时间短的2-[2-(4-氯苯基)乙基]-2-(1，1-二甲基乙基)环氧乙烷的合成方法。

为解决以上技术问题，本发明采用如下技术方案：

一种2-[2-(4-氯苯基)乙基]-2-(1，1-二甲基乙基)环氧乙烷的合成方法，使原料A和硫酸二甲酯在溶剂、碱和催化剂的存在下，反应生成所述的产品2-[2-(4-氯苯基)乙基]-2-(1，1-二甲基乙基)环氧乙烷，所述的原料A的结构式为所述的产品的结构式为所述的催化剂为甲醇、异丙醇、叔丁醇、N，N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲亚砜、聚乙二醇、聚乙二醇单甲醚、聚乙二醇二甲醚、18-冠-6、15-冠-5中的一种或几种。

本发明的反应方程式为：

优选地，所述的溶剂为甲苯、硫醚、N-甲基吡咯烷酮、二甲亚砜、N，N-二甲基甲酰胺中的一种或几种。

优选地，所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸钠、氢化钠中的一种或几种。

优选地，所述的原料A与所述的硫酸二甲酯的投料摩尔比为1∶1～3，进一步优选为1∶1.2～1.5。

优选地，所述的原料A与所述的溶剂的投料质量比为1∶1～3，进一步优选为1∶1.5～2.6。

优选地，所述的原料A与所述的碱的投料摩尔比为1∶1～4.5。

优选地，所述的原料A与所述的催化剂的投料质量比为1∶0.01～3，进一步优选为1∶0.05～0.2。

优选地，控制反应温度为25～140℃，进一步优选为40～80℃。