[发明专利]一种用硫酸小檗碱测定蒙脱石吸附力的方法在审
申请号: | 201911044816.3 | 申请日: | 2019-10-30 |
公开(公告)号: | CN110823881A | 公开(公告)日: | 2020-02-21 |
发明(设计)人: | 石红艳;周建军;刘金磊;曹珍荣;赵颖 | 申请(专利权)人: | 刘圣梅 |
主分类号: | G01N21/78 | 分类号: | G01N21/78 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 250014 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硫酸 小檗碱 测定 蒙脱石 吸附力 方法 | ||
1.一种蒙脱石吸附力测定方法,其特征在于:用氧化还原滴定法测定蒙脱石吸附硫酸小檗碱的量,其步骤为:配制浓度为1.5%~2.5%的硫酸小檗碱标准溶液,取粒度小于45μm的蒙脱石细粉0.15~0.25g,定量加入pH值为6.8的磷酸盐缓冲液,定量加入硫酸小檗碱标准溶液,使蒙脱石取样量与硫酸小檗碱加入量的比值控制在0.8~1.2,让过量的硫酸小檗碱被蒙脱石充分吸附,再用氧化还原滴定法测定剩余的硫酸小檗碱,然后计算出蒙脱石的吸附力。
2.根据权利要求1本发明所述的一种蒙脱石吸附力测定方法,其特征在于:氧化还原滴定法所用滴定液为0.01667mol/L的重铬酸钾滴定液。
3.根据权利要求1本发明所述的一种蒙脱石吸附力测定方法,其特征在于:蒙脱石取样量与硫酸小檗碱加入量的比值为1。
4.根据权利要求1本发明所述的一种蒙脱石吸附力测定方法,其特征在于:
1) 配制浓度为2.0%硫酸小檗碱标准溶液:取含量已知的硫酸小檗碱约2.0g,精密称定,置100ml量瓶中,加水适量,水浴上加热使溶解,放冷,用水稀释至刻度,摇匀,得每1ml中含20mg硫酸小檗碱的溶液;
2) 吸附力测定:取粒度小于45μm的蒙脱石细粉0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入pH值为6.8的磷酸盐缓冲液10ml,摇匀,再精密加入硫酸小檗碱标准溶液10ml,置37℃水浴中,振摇1小时,滤过,取续滤液作为供试品溶液;另精密量取pH值为6.8的磷酸盐缓冲液10ml,再精密加入上述硫酸小檗碱标准溶液10ml,置37℃水浴中,振摇1小时,滤过,取续滤液作为空白试验溶液;精密量供试品溶液或空白试验溶液10ml,置250ml量瓶中,精密加0.01667mol/L的重铬酸钾滴定液50ml,加水稀释至刻度,振摇5分钟,用干燥滤纸滤过,精密量取续滤液100ml,置250ml具塞锥形瓶中,加碘化钾2g,振摇使溶解,加18%的盐酸溶液10ml,密塞,摇匀,在暗处放置10分钟,用0.lmol/L的硫代硫酸钠滴定液滴定,至近终点时,加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失,溶液显亮绿色;按下式计算吸附力,每lml0.01667mol/L的重铬酸钾滴定液相当于12.81mg的C20H14NO4•1/2SO4;
吸附力g/g=(V样-V空)×F×12.81×5/M/103
V样:供试品溶液消耗硫代硫酸钠体积
V空:空白溶液消耗硫代硫酸钠体积
F:硫代硫酸钠滴定液F值
M:供试品重量。
5.根据权利要求2本发明所述的一种蒙脱石吸附力测定方法,其特征在于:用硫酸小檗碱测定蒙脱石吸附力。
6.根据权利要求2本发明所述的一种蒙脱石吸附力测定方法,其特征在于:每lml0.01667mol/L的重铬酸钾滴定液相当于12.81mg的C20H14NO4•1/2SO4。
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