[发明专利]一种用硫酸小檗碱测定蒙脱石吸附力的方法在审

专利信息
申请号: 201911044816.3 申请日: 2019-10-30
公开(公告)号: CN110823881A 公开(公告)日: 2020-02-21
发明(设计)人: 石红艳;周建军;刘金磊;曹珍荣;赵颖 申请(专利权)人: 刘圣梅
主分类号: G01N21/78 分类号: G01N21/78
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 250014 山东*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 硫酸 小檗碱 测定 蒙脱石 吸附力 方法
【权利要求书】:

1.一种蒙脱石吸附力测定方法,其特征在于:用氧化还原滴定法测定蒙脱石吸附硫酸小檗碱的量,其步骤为:配制浓度为1.5%~2.5%的硫酸小檗碱标准溶液,取粒度小于45μm的蒙脱石细粉0.15~0.25g,定量加入pH值为6.8的磷酸盐缓冲液,定量加入硫酸小檗碱标准溶液,使蒙脱石取样量与硫酸小檗碱加入量的比值控制在0.8~1.2,让过量的硫酸小檗碱被蒙脱石充分吸附,再用氧化还原滴定法测定剩余的硫酸小檗碱,然后计算出蒙脱石的吸附力。

2.根据权利要求1本发明所述的一种蒙脱石吸附力测定方法,其特征在于:氧化还原滴定法所用滴定液为0.01667mol/L的重铬酸钾滴定液。

3.根据权利要求1本发明所述的一种蒙脱石吸附力测定方法,其特征在于:蒙脱石取样量与硫酸小檗碱加入量的比值为1。

4.根据权利要求1本发明所述的一种蒙脱石吸附力测定方法,其特征在于:

1) 配制浓度为2.0%硫酸小檗碱标准溶液:取含量已知的硫酸小檗碱约2.0g,精密称定,置100ml量瓶中,加水适量,水浴上加热使溶解,放冷,用水稀释至刻度,摇匀,得每1ml中含20mg硫酸小檗碱的溶液;

2) 吸附力测定:取粒度小于45μm的蒙脱石细粉0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入pH值为6.8的磷酸盐缓冲液10ml,摇匀,再精密加入硫酸小檗碱标准溶液10ml,置37℃水浴中,振摇1小时,滤过,取续滤液作为供试品溶液;另精密量取pH值为6.8的磷酸盐缓冲液10ml,再精密加入上述硫酸小檗碱标准溶液10ml,置37℃水浴中,振摇1小时,滤过,取续滤液作为空白试验溶液;精密量供试品溶液或空白试验溶液10ml,置250ml量瓶中,精密加0.01667mol/L的重铬酸钾滴定液50ml,加水稀释至刻度,振摇5分钟,用干燥滤纸滤过,精密量取续滤液100ml,置250ml具塞锥形瓶中,加碘化钾2g,振摇使溶解,加18%的盐酸溶液10ml,密塞,摇匀,在暗处放置10分钟,用0.lmol/L的硫代硫酸钠滴定液滴定,至近终点时,加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失,溶液显亮绿色;按下式计算吸附力,每lml0.01667mol/L的重铬酸钾滴定液相当于12.81mg的C20H14NO4•1/2SO4

吸附力g/g=(V-V)×F×12.81×5/M/103

V:供试品溶液消耗硫代硫酸钠体积

V:空白溶液消耗硫代硫酸钠体积

F:硫代硫酸钠滴定液F值

M:供试品重量。

5.根据权利要求2本发明所述的一种蒙脱石吸附力测定方法,其特征在于:用硫酸小檗碱测定蒙脱石吸附力。

6.根据权利要求2本发明所述的一种蒙脱石吸附力测定方法,其特征在于:每lml0.01667mol/L的重铬酸钾滴定液相当于12.81mg的C20H14NO4•1/2SO4

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