[发明专利]聚吡咯-还原氧化石墨烯纳米片检测氨的方法

权利要求书

1.聚吡咯-还原氧化石墨烯纳米片作为传感器检测氨的方法，其包括所使用传感器的制备，氨的传感测试，数据的采集与标准曲线的制作，未知样品测定，具体步骤如下：

(1)传感器的制备：将蠕虫状介孔聚吡咯-还原氧化石墨烯分散在溶剂中，超声使之分散均匀，取分散均匀的悬浊液涂在陶瓷管外壁上形成均一的圆柱状膜(a)；陶瓷管的长度为0.5-1cm，直径为0.1-0.3cm，陶瓷管两端距离边缘0.1-0.3cm的位置连接有金电极以及与电极相连的导线，干燥后得传感器；

(2)氨的传感测试：将制备好的传感器的二个导线连接至电阻测量仪器(如万用表)后，将传感器固定于密闭腔体中(b)；

氨浓度的测量操作：用微量注射器取体积量为V的不同质量分数的氨水，通过密闭腔体的顶部的小孔注入腔体的电加热块(c)内或上方，打开电加热块外接的加热电源(d)，加热使腔体内的氨水充分挥发，根据腔体的体积，氨水的浓度及加入量来确定最终腔体内氨气的浓度；关闭外接加热电源；随即开启秒表计时，记录规定响应时间T内陶瓷管长度方向的电阻变化值ΔR(与氨气反应后的电阻值与反应前电阻值的差值)，待反应结束打开腔体盖，使新鲜空气进入腔体，电阻开始恢复，记录规定恢复时间内的电阻恢复值；重复此测量过程，测量过程共进行5次以上；

(3)数据的采集与标准曲线的制作：通过电阻测量仪器程序(如：万用表程序)将采集的电阻数据导出，可得到随时间推移电阻信号的变化值，以氨的浓度为横坐标，以电阻信号的变化值ΔR比初始值Ro(ΔR/Ro)为纵坐标作图，选取至少5个以上点得到标准曲线；

(4)未知样品的测定：取V体积量的未知浓度氨水，按照上述步骤(2)测量操作方法进行测定，将测量得到的电阻信号的变化值代入标准曲线计算氨的浓度。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(1)中蠕虫状介孔聚吡咯-还原氧化石墨烯纳米片的合成方法采用P123作为软模板，随后将过硫酸铵作为聚合引发剂，使吡咯在氧化石墨烯表面原位聚合后高温还原。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(1)中分散溶剂为乙醇、甲醇、丙酮中的一种或二种以上，最终的悬浊液的浓度为0.1-50mg/ml。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(1)中超声时间为1-30min,量取悬浮液的体积为1-300μL；所述步骤(1)中干燥时间为10-30分钟，干燥温度为60-100℃。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：本方法氨气的检测浓度范围为0.2-40ppm，若实际样的浓度超出或低于此范围，需要稀释或浓缩样品。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(2)中密闭腔体的体积为18L,量取氨水的质量分数为0.25％-50％，腔体内氨气的最终浓度为0.2-40ppm；V为1μL。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(2)中外界加热电源的加热功率为1-12W，加热时间为1-20分钟。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(2)电阻规定响应时间为1-30分钟，电阻规定恢复时间为1-30分钟。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(2)中密闭腔体中有效检测温度范围为20-50℃，湿度范围为25％-65％。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(2)中该复合材料对氨检测的机理在于氨与聚吡咯之间的电子传递引起电阻的改变，电阻的变化值与氨的浓度在一定范围内呈比例。