[发明专利]一种储氢合金PCT曲线测试装置及方法

权利要求书

1.一种储氢合金PCT曲线测试装置，其特征在于，所述的储氢合金PCT曲线测试装置包括样品室(3)、气体管路和数据采集系统；气体管路包括主管路和各路支管路；主管路的两端各分为两个支路，主管路的一端为氢气支路和氦气支路，分别通过节流阀Ⅰ(9)、电磁阀Ⅰ(12)和节流阀Ⅱ(10)、电磁阀Ⅱ(13)与氢气瓶(1)和氦气瓶(2)连接，节流阀Ⅰ(9)靠近氢气瓶(1)端，节流阀Ⅱ(10)靠近氦气瓶(2)端；主管路的另一端为大气支路和真空支路，分别通过电磁阀Ⅸ(20)、减压阀(22)和节流阀Ⅲ(11)、电磁阀Ⅶ(18)、电磁阀Ⅷ(19)与大气和真空计(7)连接，减压阀(22)靠近大气端，电磁阀Ⅷ(19)靠近真空计(7)端，电磁阀Ⅶ(18)位于节流阀Ⅲ(11)和电磁阀Ⅷ(19)之间，真空计(7)与真空泵(8)相连接；主管路的中部上还设有三路支路，分别为样品支路、氢气增压支路和系统管路体积标定支路，样品支路通过电磁阀Ⅲ(14)、电磁阀Ⅳ(15)与样品室(3)连接，电磁阀Ⅳ(15)靠近样品室(3)，氢气增压支路通过电磁阀Ⅴ(16)与小储气瓶(5)连接，系统管路体积标定支路通过电磁阀Ⅵ(17)与大储气瓶(6)连接；样品室(3)外部设有温控装置(4)，大储气瓶(6)上设有温度传感器(23)，主管路上设有压力传感器(21)，压力传感器(21)位于氢气支路和氦气支路与样品支路之间；

所述的数据采集系统包括计算机(24)和数据采集器(25)，数据采集器(25)连接计算机(24)；所述的电磁阀Ⅰ(12)、电磁阀Ⅱ(13)、电磁阀Ⅲ(14)、电磁阀Ⅳ(15)、电磁阀Ⅴ(16)、电磁阀Ⅵ(17)、电磁阀Ⅶ(18)、电磁阀Ⅷ(19)、电磁阀Ⅸ(20)、压力传感器(21)和温度传感器(23)均与数据采集器(25)连接；数据采集器(25)采集环境温度、样品室温度和系统压力数据，计算机(24)根据采集的数据和气体状态方程计算得出储氢合金PCT曲线；

所述的样品室(3)包括k型热电偶(28)、法兰(29)和不锈钢合金管(32)；所述的不锈钢合金管(32)，顶端开口，上端面设有开槽，开槽中放有密封圈(31)；所述的法兰(29)安装在不锈钢合金管(32)的顶端，通过螺栓螺母(30)拧紧，实现密封；所述的法兰(29)，其上开有两个通孔，其中一个通孔上焊接有管路作为氢气出入口(26)，氢气出入口(26)底部放置过滤片(27)，氢气出入口(26)通过电磁阀Ⅳ(15)与样品支路的气体管路连接，另一个通孔用于安装k型热电偶(28)，储氢合金(33)置于不锈钢合金管(32)中，k型热电偶(28)的底部插入到储氢合金(33)中，且k型热电偶(28)与数据采集器(25)连接；不锈钢合金管(32)外表面为外螺纹，与温控装置(4)通过螺纹连接装配；

所述的温控装置(4)包括加热装置和冷却装置；加热装置包括电热棒(34)、套筒Ⅰ(35)和底座(36)；套筒Ⅰ(35)的内壁为内螺纹，套筒Ⅰ(35)焊接在底座(36)上；电热棒(34)内置于套筒Ⅰ(35)的壁体中，并通过温控仪与数据采集系统连接；冷却装置包括套筒Ⅱ(39)，套筒Ⅱ(39)的下部设有进水口(37)，上部设有出水口(38)，套筒Ⅱ(39)的内壁为内螺纹；根据加热或者冷却需要，将套筒Ⅰ(35)或套筒Ⅱ(39)与不锈钢合金管(32)通过螺纹连接。

2.根据权利要求1所述的一种储氢合金PCT曲线测试装置，其特征在于，所述的不锈钢合金管(32)为304不锈钢材质，形状为圆柱形。

3.根据权利要求1或2所述的一种储氢合金PCT曲线测试装置，其特征在于，所述的小储气瓶(5)体积为50-100ml，用于氢气增压；所述的大储气瓶(6)体积为100-200ml，用于系统管路体积标定。

4.采用权利要求1-3所述的储氢合金PCT曲线测试装置获得储氢合金PCT曲线的方法，具体步骤如下：

步骤1、系统体积标定：打开氢气瓶(1)，将大储气瓶(6)内升高到2-3MPa；静置，待大储气瓶(6)中的压力和温度不再变化，记录此时的压力P₀和温度T₀；关闭电磁阀Ⅵ(17)，启动真空泵(8)抽真空；再打开电磁阀Ⅵ(17)，静置，待压力和温度不再变化，稳定后的大储气瓶(6)的压力和温度为P₁和T₁，系统体积V的计算公式如下：

P₀V₀ρ₀＝P₁(V₀+V)ρ₁

式中：V_o：大储气瓶的体积；V：系统体积；ρ₀：P₀和T₀条件下氢气的密度；ρ₁：P₁和T₁条件下氢气的密度；

步骤2、吸氢测试：

测试之前，打开所有手动阀，包括节流阀Ⅰ(9)、节流阀Ⅱ(10)、节流阀Ⅲ(11)和减压阀(22)，并保证所有电磁阀处于闭合状态，测试开始后，由计算机(24)控制电磁阀的开关，完成全部测试；其中，吸氢测试中电磁阀Ⅳ(15)保持常开，放氢测试中电磁阀Ⅲ(14)保持常开；具体如下：

S1.将储氢合金(33)装入样品室(3)，打开电磁阀Ⅲ(14)、电磁阀Ⅴ(16)、电磁阀Ⅵ(17)、电磁阀Ⅶ(18)、电磁阀Ⅷ(19)，启动真空泵(8)抽真空，完成之后，关闭电磁阀Ⅶ(18)、电磁阀Ⅷ(19)；

S2.打开电磁阀Ⅱ(13)，向系统内充入氦气，扫气完成后，关闭电磁阀Ⅱ(13)，打开电磁阀Ⅶ(18)、电磁阀Ⅷ(19)，启动真空泵(8)抽真空，之后关闭电磁阀Ⅴ(16)、电磁阀Ⅵ(17)、电磁阀Ⅶ(18)、电磁阀Ⅷ(19)；

S3.根据储氢合金活化所需温度及氢气压力，安装温控装置(4)中的加热装置，将温度加热到储氢合金活化所需数值，打开电磁阀Ⅰ(12)，向系统内充入氢气，直至压力达到储氢合金活化所需压力，关闭电磁阀Ⅰ(12)，保温30-40min，撤离加热装置，安装温控装置(4)中的冷却装置，将温度冷却至室温，打开电磁阀Ⅸ(20)，放出氢气，之后打开电磁阀Ⅶ(18)、电磁阀Ⅷ(19)，启动真空泵(8)，进行抽真空，如此完成一次活化过程，重复上述过程，直至储氢合金完全被活化；

S4.合金活化完全后，重新安装加热装置，加热到储氢合金活化所需温度，打开电磁阀Ⅶ(18)、电磁阀Ⅷ(19)，启动真空泵(8)，进行抽真空，完成合金脱氢；

S5.通过加热装置加热，温度设定到实验温度，待样品室(3)内达到实验所需温度值后，打开电磁阀Ⅰ(12)，关闭其他电磁阀，向系统通入氢气，待系统压力到达设定的吸氢压力值后，关闭电磁阀Ⅰ(12)，计算机(24)和数据采集器(25)采集环境温度、样品室温度、系统压力，打开电磁阀Ⅲ(14)，待系统压力稳定后，关闭电磁阀Ⅲ(14)，计算机(24)和数据采集器(25)采集环境温度、样品室温度、系统压力；重复上述操作，计算机(24)根据气体状态方程算出每次充氢时的吸氢量，并以氢原子与材料原子之比H/W为横坐标，氢气平衡压力为纵坐标建立坐标系，获得吸氢PCT曲线；

其中：气体状态方程为n为氢气物质的量，P为系统压力，V为系统体积，Z(P，T)为气体状态方程实际修正参数，R为气体摩尔常数，T为热力学温度；

步骤3、放氢测试：

放氢测试原理与吸氢测试相同，在完成步骤2后的状态下，开始放氢测试；具体如下：

S1.计算机(24)和数据采集器(25)采集当前环境温度、样品室温度、系统压力；

S2.关闭电磁阀Ⅳ(15)，打开电磁阀Ⅶ(18)、电磁阀Ⅷ(19)，启动真空泵(8)抽真空，真空度达到0.01-0.05Pa；

S3.打开电磁阀Ⅳ(15)，待系统压力稳定到设定的放氢压力值后，计算机(24)和数据采集器(25)采集环境温度、样品室温度、系统压力，然后关闭电磁阀Ⅳ(15)；重复上述操作，计算机(24)根据气体状态方程算出每次放氢时的放氢量，并以氢原子与材料原子之比H/W为横坐标，氢气平衡压力为纵坐标建立坐标系，获得放氢PCT曲线。