[发明专利]增强型铜基复合线材的制备方法有效
| 申请号: | 201911040362.2 | 申请日: | 2019-10-29 |
| 公开(公告)号: | CN111349905B | 公开(公告)日: | 2022-03-29 |
| 发明(设计)人: | 李铁军 | 申请(专利权)人: | 北京碳垣新材料科技有限公司 |
| 主分类号: | C23C16/26 | 分类号: | C23C16/26;C23C16/455;B22F1/16;B22F1/00;B22F3/20;C22F1/08;H01B13/00;H01B1/02;H01B1/04;B21C37/04 |
| 代理公司: | 北京辰权知识产权代理有限公司 11619 | 代理人: | 董李欣 |
| 地址: | 100071 北京市丰台*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 增强 型铜基 复合 线材 制备 方法 | ||
1.一种增强型铜基复合线材的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
采用99.9%的纯铜颗粒状粉末作为基材,其中颗粒状粉末的粒径为75μm;
以甲烷气体作为碳源,在低压条件下,采用化学气相沉积方法在铜粉末表面原位生长石墨烯,其具体过程为:将颗粒状铜粉末放入适当的容器内,常温下将容器放入CVD炉中,封闭炉管;使用真空泵持续抽出炉内残留空气后关闭真空泵并通入气体,其中氩气量为200sccm,氢气量为25sccm;在室温下开始升温,50min至1070℃,保温60min,然后通入碳源,通入的甲烷的量为2sccm,生长30min后关闭碳源,并开始降温,在80min内将温度匀速降至室温后将样品取出,得到表面生长有一层同序堆积石墨烯的铜粉末;
将取出的表面包覆石墨烯的铜粉末装入纯铜包套中进行封装,室温下将铜粉末压实成挤压坯,压实单位压力300MPa,挤压坯料直径80mm,长度100mm;对上述挤压坯进行热挤压,挤压温度550℃、挤压比为28,获得直径15mm挤压棒材;将挤压棒材酸洗处理,去除表面氧化皮,并进行粗磨抛光以消除腐蚀产生的凹坑;表面处理完成后,将棒材进行多道次拉拔,拉拔道次变形量10%,最总获得直径1mm的拉拔线材;继续在拉拔线材的表面生长石墨烯,具体生长过程与铜颗粒表面生长石墨烯的过程保持一致,具体为:将拉拔线材放入适当的容器内,常温下将容器放入CVD炉中,封闭炉管;使用真空泵持续抽出炉内残留空气后关闭真空泵并通入气体,其中氩气量为200sccm,氢气量为25 sccm;在室温下开始升温50min至1070℃,保温60min,然后通入碳源,通入的甲烷的量为2sccm,生长30min后关闭碳源,然后在80min内将温度匀速降至室温后将样品取出,然后将石墨烯生长完毕的线材切断并使用包套集束;
对集束线材保持参数相同地重复上述的热挤压-拉拔步骤10次,得到生长完毕的集束线材;然后采用高频感应加热对集束线材进行快速再结晶连续退火,制得增强型铜基复合线材X1,其中高频加热频率1000kHz,退火温度300℃。
2.一种增强型铜基复合线材的制备方法,其特征在于,
采用99.9%的纯铜片状粉末作为基材,其中片状粉末的厚度为20微米,截面的X轴方向最长尺寸为50微米,截面的Y轴方向最长尺寸为40微米;
以乙炔气体作为碳源,在低压条件下,采用化学气相沉积方法在铜粉末表面原位生长石墨烯,其具体过程为:将颗粒状铜粉末放入适当的容器内,常温下将容器放入CVD炉中,封闭炉管;使用真空泵持续抽出炉内残留空气后并通入气体,其中氩气量为200 sccm,氢气量为25sccm;在室温下开始升温,50min至1020℃,保温60min,然后通入碳源,通入的甲烷的量为2sccm,生长30min后关闭碳源,然后开始降温,在140min内将温度降至室温后将样品取出,得到表面生长有一层交错堆积石墨烯的铜粉末;具体的降温方式为,先在25min内,将温度由1020℃匀速降至800℃,然后保温65min,接着继续在60min内,将温度降至室温;
将取出的表面包覆石墨烯的铜粉末装入纯铜包套中进行封装,室温下将铜粉末压实成挤压坯,压实单位压力100MPa,挤压坯料直径100mm,长度120mm;对上述挤压坯进行热挤压,挤压温度400℃、挤压比为10,获得直径10mm挤压棒材;将挤压棒材酸洗处理,去除表面氧化皮,并进行粗磨抛光以消除腐蚀产生的凹坑;表面处理完成后,将棒材进行多道次拉拔,拉拔道次变形量5%,最总获得直径1mm的拉拔线材;继续在拉拔线材的表面生长石墨烯,具体生长过程与铜粉末表面生长石墨烯的过程保持一致,具体为:将拉拔线材放入适当的容器内,常温下将容器放入CVD炉中,封闭炉管;使用真空泵持续抽出炉内残留空气后关闭真空泵并通入气体,其中氩气量为200sccm,氢气量为25sccm;在室温下开始升温50min至1020℃,保温60min,然后通入碳源,通入的甲烷的量为2sccm,生长30min后关闭碳源,分梯度降温后将样品取出,然后将石墨烯生长完毕的线材切断并使用包套集束;
对集束线材保持参数相同地重复上述的热挤压-拉拔步骤5次,得到生长完毕的集束线材;然后采用高频感应加热对集束线材进行快速再结晶连续退火,制得增强型铜铝基复合线材X2,其中高频加热频率400kHz,退火温度200℃。
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