[发明专利]一种磁性可回收碳酸氧镧除磷吸附剂的制备方法及其应用

说明书

本发明公开了一种磁性可回收碳酸氧镧除磷吸附剂的制备方法及其应用，所述方法包括如下步骤：步骤一、镧/铁复合金属有机框架前驱体的合成；步骤二、一次煅烧；步骤三、二次煅烧。本发明制备的磁性可回收碳酸氧镧吸附剂外观上看为红褐色粉末固体，微观结构显示为明显的棒状及无定型混杂结构，吸附剂表明粗糙多孔，兼具纳米材料较强的吸附能力与磁性材料较好的磁分离能力。本发明制备的可回收磁性碳酸氧镧除磷吸附剂可实现对工业废水和生活污水等中高浓度磷及地表水和二沉池出水等中低浓度磷的去除。本发明磁性可回收吸附剂的制备方法具有制备工艺简单、重现性较好、制备周期短等特点，具有良好的应用前景。

技术领域

本发明属于水体污染处理技术领域，涉及一种用于去除水体中磷酸根的磁性可回收除磷吸附剂的制备方法及其应用。

背景技术

磷是构成生命体基本物质核酸不可或缺的元素，也是不可再生的自然资源。水中适量磷的存在有利于促进水生植物的生长，维系水生生态系统平衡。一旦水体中磷的浓度超过一定限值，过量磷的存在会刺激水体中藻类及其它浮游生物的大量增殖，导致水体中溶解氧浓度降低，鱼类等其它生物大量死亡，水质恶化，形成富营养化水体。一方面会降低水体的景观、娱乐及通航功能，造成经济损失。另一方面，会破坏水体生物的多样性，导致水生生态系统失衡。

水体中氮、磷营养元素过剩是导致水体富营养化的主要因素。相较于氮的广泛来源—其可通过生物固氮作用将大气中的N₂转化为可利用的氮源。对水体中磷含量的控制更为有效，且更经济可行。

目前水体中磷去除的手段主要包括化学沉淀法、生物处理方法及吸附法等。其中，吸附法由于操作简单、成本低、去除效率高，且具有回收不可再生磷资源的潜在优势，受到越来越多的关注。此外，为满足越来越严苛的磷排放标准，实现污水处理厂的提标改造计划，很多单位将除磷吸附剂作为常规水处理后续阶段中补充除磷的手段。

镧作为一种储量丰富的稀土元素，价格相对低廉，其f轨道特殊的电子排布结构使镧对磷酸根具有较强的吸附亲和能力，可与水体中的磷作用生成难溶的镧-磷酸盐络合物（LaPO₄，pK_sp=26.15）而将其去除。由澳大利亚CISRO开发的镧改性膨润土吸附剂Phoslock^®目前已被用于修复富营养化的水体及底泥，其它镧基复合吸附材料也不断地被开发及研究。然而，已公开的很多镧基负载材料由于镧负载量低，活性吸附位点不足，导致吸附容量受限，选择性不足，极大的限制了其在实际中的应用。另一方面，很多镧负载材料多为微米或纳米级别，吸附后较难通过直接沉淀将其去除，实验室所用的离心、抽滤等手段需要耗费大量的能量，均不适用于水处理后吸附材料的回收脱附再利用。由于具有较高的分离效率，较短的分离时间与相对较低的能耗需求，磁分离用于回收用过的吸附材料已吸引了广泛的关注。

因此，开发一种磁性可回收、易大规模生产使用且对水体中磷具有良好去除效果的除磷吸附剂具有重要意义。

发明内容

为了解决多数镧基负载材料吸附容量相对较低及其吸附后难以回收再利用的问题，本发明提供了一种制备过程简单、制备成本低廉、对水体中磷去除效果良好且容易磁分离回收再利用的磁性可回收碳酸氧镧除磷吸附剂的制备方法及其应用。本发明制备的可回收磁性碳酸氧镧除磷吸附剂可实现对工业废水和生活污水等中高浓度磷及地表水和二沉池出水等中低浓度磷的去除。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种磁性可回收碳酸氧镧除磷吸附剂的制备方法，包括如下步骤：

步骤一、镧/铁复合金属有机框架前驱体的合成：

（1）称取均苯三甲酸，溶解于水/酒精混合溶液中，在60~80 ℃的条件下保温0.5 ~1.5 h，得到A液；

（2）称取六水合硝酸镧和六水合氯化铁固体，溶于去离子水中，得到B液；