[发明专利]一种蛋黄壳结构钾离子电池负极材料及其制备方法

权利要求书

1.一种蛋黄壳结构钾离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

a.将九水硝酸铁和聚乙烯吡咯烷酮K30溶解在去离子水中超声搅拌6-10min配成混合溶液，然后完全干燥后研磨成粉；

b.将研磨好的粉体转移至坩埚中，然后将坩埚置于管式炉中在氢氩混合气体氛围中以5～8℃/min的升温速率加热至800～900℃，并保温1～2h，待管式炉冷却至室温后，收集黑色泡沫状产物，即为铁纳米颗粒修饰的三维石墨烯复合材料；

c.按一定质量比例称取铁纳米颗粒修饰的三维石墨烯材料和硫源前驱体于水热反应釜中，加入适量去离子水搅拌混合均匀，密封后将水热反应釜置于烘箱中加热至一定温度保温若干小时；

d.待水热反应釜冷却至室温后收集沉淀，并用去离子水和无水乙醇离心清洗沉淀物数次，然后沉淀物在真空烘箱中干燥后即可得到蛋黄壳结构的三维石墨烯/硫化铁负极材料；

所述负极材料的化学式为Fe_xS，其中0.5≤x≤1；该负极材料为蛋黄壳结构，其中硫化铁颗粒为蛋黄，三维石墨烯为外壳，两者构成蛋黄壳结构；该结构能够有效改善硫化铁的导电性，抑制脱嵌钾离子过程中的体积膨胀，从而能够稳定可逆的存储钾离子。

2.根据权利要求1所述的蛋黄壳结构钾离子电池负极材料的制备方法，其特征在于所述步骤a中九水硝酸铁和聚乙烯吡咯烷酮K30质量比为(1.8～2.0)：1；干燥温度为80～85℃。

3.根据权利要求1所述的蛋黄壳结构钾离子电池负极材料的制备方法，其特征在于所述步骤b中的氢氩混合气中，氩气体积含量为70％～80％，氢气体积含量为20％～30％。

4.根据权利要求1所述的蛋黄壳结构钾离子电池负极材料的制备方法，其特征在于所述步骤c中铁纳米颗粒修饰的三维石墨烯材料和硫源前驱体的质量比为1：(5～20)。

5.根据权利要求1所述的蛋黄壳结构钾离子电池负极材料的制备方法，其特征在于所述步骤c中的硫源前驱体为半胱氨酸和硫脲中的一种。

6.根据权利要求1所述的蛋黄壳结构钾离子电池负极材料的制备方法，其特征在于所述步骤c中水热反应釜的保温温度为180～220℃，保温时间为18～24h。

7.根据权利要求1所述的蛋黄壳结构钾离子电池负极材料的制备方法，其特征在于所述步骤d中离心转速为8000～10000rpm/min。

8.根据权利要求1所述的蛋黄壳结构钾离子电池负极材料的制备方法，其特征在于所述步骤d中沉淀物的干燥温度为60～80℃。