[发明专利]氯乙醛缩二甲醇的合成工艺在审

专利信息
申请号: 201911037365.0 申请日: 2019-10-29
公开(公告)号: CN110950744A 公开(公告)日: 2020-04-03
发明(设计)人: 宋志强;朱建永;陈杰 申请(专利权)人: 上海开荣化工科技有限公司
主分类号: C07C41/50 分类号: C07C41/50;C07C43/313
代理公司: 杭州斯可睿专利事务所有限公司 33241 代理人: 周涌贺
地址: 201900 上海市*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 乙醛 甲醇 合成 工艺
【说明书】:

一种氯乙醛缩二甲醇的合成工艺,通过原料选取、氯乙醛缩二甲醇的合成这些步骤进行的。本发明有益的效果是:工序简单方便,操作简便,合成收率高,纯度高,原料易得,适合于大规模生产,无需通入氯气,减少环境污染,环保效果好,利于推广。

技术领域

本发明涉及化工制造技术领域,尤其涉及一种氯乙醛缩二甲醇的合成工艺。

背景技术

氯乙醛缩二甲醇,又名2-氯-1,1-二甲氧基乙烷,无色至浅黄色液体。有芳香气味。用作农药、医药、有机合成原料,也用于液晶的合成。用于生产纸张、纸板的增强剂和淀粉改质剂等。

发明内容

本发明要解决上述现有技术存在的问题,提供一种氯乙醛缩二甲醇的合成工艺,合成收率高。

本发明解决其技术问题采用的技术方案:这种氯乙醛缩二甲醇的合成工艺,包括如下步骤:

第一步,原料选取,选取乙酸乙烯酯作为合成氯乙醛缩二甲醇的原料;

第二步,氯乙醛缩二甲醇的合成,在带有搅拌器、温度计、回流冷凝器的四口反应瓶中加入17.4g~24.2g的乙酸乙烯酯,然后再加入8.2g~10.3g的氯化钾,接着再加入80mL~90mL的95%乙醇溶液,最后再加入3.5g~4.2g的聚乙二醇、20mL的30%盐酸溶液,然后逐渐升温至110℃~130℃,反应1h,接着再升温至140℃~160℃反应2h,反应结束后降至室温,最后再减压蒸馏获得最终产品氯乙醛缩二甲醇。

进一步的,第二步中聚乙二醇的用量为3.8g。

进一步的,第二步中在110℃~130℃反应时的压力为0.7Mpa。

进一步的,第二步中在140℃~160℃反应时的压力为0.8Mpa。

进一步的,第二步中乙醇溶液的用量为85mL。

本发明的氯乙醛缩二甲醇的合成工艺,第一步进行原料选取,选取乙酸乙烯酯作为合成氯乙醛缩二甲醇的原料,第二步进行氯乙醛缩二甲醇的合成,在带有搅拌器、温度计、回流冷凝器的四口反应瓶中加入17.4g~24.2g的乙酸乙烯酯,然后再加入8.2g~10.3g的氯化钾,接着再加入80mL~90mL的95%乙醇溶液,最后再加入3.5g~4.2g的聚乙二醇、20mL的30%盐酸溶液,然后逐渐升温至110℃~130℃,反应1h,接着再升温至140℃~160℃反应2h,反应结束后降至室温,最后再减压蒸馏获得最终产品氯乙醛缩二甲醇,在该步骤中,采用氯化钾和聚乙二醇,能够提高合成收率,减少副产物的产生,提高产品纯度。

本发明有益的效果是:本发明的氯乙醛缩二甲醇的合成工艺,工序简单方便,操作简便,合成收率高,纯度高,原料易得,适合于大规模生产,无需通入氯气,减少环境污染,环保效果好,利于推广。

具体实施方式

下面对本发明作进一步说明:

实施例一:

这种氯乙醛缩二甲醇的合成工艺,包括如下步骤:

第一步,原料选取,选取乙酸乙烯酯作为合成氯乙醛缩二甲醇的原料;

第二步,氯乙醛缩二甲醇的合成,在带有搅拌器、温度计、回流冷凝器的四口反应瓶中加入17.4g的乙酸乙烯酯,然后再加入8.2g的氯化钾,接着再加入80mL的95%乙醇溶液,最后再加入3.5g的聚乙二醇、20mL的30%盐酸溶液,然后逐渐升温至110℃,反应1h,接着再升温至140℃反应2h,反应结束后降至室温,最后再减压蒸馏获得最终产品氯乙醛缩二甲醇。

实施例二:

这种氯乙醛缩二甲醇的合成工艺,包括如下步骤:

第一步,原料选取,选取乙酸乙烯酯作为合成氯乙醛缩二甲醇的原料;

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