[发明专利]氯乙醛缩二甲醇的合成工艺在审
申请号: | 201911037365.0 | 申请日: | 2019-10-29 |
公开(公告)号: | CN110950744A | 公开(公告)日: | 2020-04-03 |
发明(设计)人: | 宋志强;朱建永;陈杰 | 申请(专利权)人: | 上海开荣化工科技有限公司 |
主分类号: | C07C41/50 | 分类号: | C07C41/50;C07C43/313 |
代理公司: | 杭州斯可睿专利事务所有限公司 33241 | 代理人: | 周涌贺 |
地址: | 201900 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乙醛 甲醇 合成 工艺 | ||
一种氯乙醛缩二甲醇的合成工艺,通过原料选取、氯乙醛缩二甲醇的合成这些步骤进行的。本发明有益的效果是:工序简单方便,操作简便,合成收率高,纯度高,原料易得,适合于大规模生产,无需通入氯气,减少环境污染,环保效果好,利于推广。
技术领域
本发明涉及化工制造技术领域,尤其涉及一种氯乙醛缩二甲醇的合成工艺。
背景技术
氯乙醛缩二甲醇,又名2-氯-1,1-二甲氧基乙烷,无色至浅黄色液体。有芳香气味。用作农药、医药、有机合成原料,也用于液晶的合成。用于生产纸张、纸板的增强剂和淀粉改质剂等。
发明内容
本发明要解决上述现有技术存在的问题,提供一种氯乙醛缩二甲醇的合成工艺,合成收率高。
本发明解决其技术问题采用的技术方案:这种氯乙醛缩二甲醇的合成工艺,包括如下步骤:
第一步,原料选取,选取乙酸乙烯酯作为合成氯乙醛缩二甲醇的原料;
第二步,氯乙醛缩二甲醇的合成,在带有搅拌器、温度计、回流冷凝器的四口反应瓶中加入17.4g~24.2g的乙酸乙烯酯,然后再加入8.2g~10.3g的氯化钾,接着再加入80mL~90mL的95%乙醇溶液,最后再加入3.5g~4.2g的聚乙二醇、20mL的30%盐酸溶液,然后逐渐升温至110℃~130℃,反应1h,接着再升温至140℃~160℃反应2h,反应结束后降至室温,最后再减压蒸馏获得最终产品氯乙醛缩二甲醇。
进一步的,第二步中聚乙二醇的用量为3.8g。
进一步的,第二步中在110℃~130℃反应时的压力为0.7Mpa。
进一步的,第二步中在140℃~160℃反应时的压力为0.8Mpa。
进一步的,第二步中乙醇溶液的用量为85mL。
本发明的氯乙醛缩二甲醇的合成工艺,第一步进行原料选取,选取乙酸乙烯酯作为合成氯乙醛缩二甲醇的原料,第二步进行氯乙醛缩二甲醇的合成,在带有搅拌器、温度计、回流冷凝器的四口反应瓶中加入17.4g~24.2g的乙酸乙烯酯,然后再加入8.2g~10.3g的氯化钾,接着再加入80mL~90mL的95%乙醇溶液,最后再加入3.5g~4.2g的聚乙二醇、20mL的30%盐酸溶液,然后逐渐升温至110℃~130℃,反应1h,接着再升温至140℃~160℃反应2h,反应结束后降至室温,最后再减压蒸馏获得最终产品氯乙醛缩二甲醇,在该步骤中,采用氯化钾和聚乙二醇,能够提高合成收率,减少副产物的产生,提高产品纯度。
本发明有益的效果是:本发明的氯乙醛缩二甲醇的合成工艺,工序简单方便,操作简便,合成收率高,纯度高,原料易得,适合于大规模生产,无需通入氯气,减少环境污染,环保效果好,利于推广。
具体实施方式
下面对本发明作进一步说明:
实施例一:
这种氯乙醛缩二甲醇的合成工艺,包括如下步骤:
第一步,原料选取,选取乙酸乙烯酯作为合成氯乙醛缩二甲醇的原料;
第二步,氯乙醛缩二甲醇的合成,在带有搅拌器、温度计、回流冷凝器的四口反应瓶中加入17.4g的乙酸乙烯酯,然后再加入8.2g的氯化钾,接着再加入80mL的95%乙醇溶液,最后再加入3.5g的聚乙二醇、20mL的30%盐酸溶液,然后逐渐升温至110℃,反应1h,接着再升温至140℃反应2h,反应结束后降至室温,最后再减压蒸馏获得最终产品氯乙醛缩二甲醇。
实施例二:
这种氯乙醛缩二甲醇的合成工艺,包括如下步骤:
第一步,原料选取,选取乙酸乙烯酯作为合成氯乙醛缩二甲醇的原料;
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