[发明专利](5-亚氨基-4，5-二氢-1，3，4-恶二唑-2-基)二硝基甲烷及其制备方法

说明书

本发明公开了一种两性含能材料(5‑亚氨基‑4，5‑二氢‑1，3，4‑恶二唑‑2‑基)二硝基甲烷及其制备方法，具体结构为(5‑亚氨基‑4，5‑二氢‑1，3，4‑恶二唑‑2‑基)二硝基甲烷具有高密度、高能量和低感度等优点，是具有很大潜在应用价值的高能炸药。

技术领域

本发明涉及含能材料技术领域，尤其涉及一种两性含能材料(5-亚氨基-4，5-二氢-1，3，4-恶二唑-2-基)二硝基甲烷及其制备方法，本发明在高能炸药方面具有良好应用前景。

背景技术

含能材料是武器毁伤的能量来源，其能量和安全性直接决定了武器的性能。低感高能含能材料是目前含能材料的目标。高氮含能离子盐是目前受到广泛关注和研究的低感高能含能材料，具有性能可调、低感度、能量适中等优点。然而，除了众多优点之外，相对其母体结构，含能离子盐也存在密度相对偏低的不足。

发明内容

本发明的目的就在于为了解决上述问题而提供(5-亚氨基-4，5-二氢-1，3，4-恶二唑-2-基)二硝基甲烷的制备方法，将含能离子盐的阴阳离子组合到一个分子中，即制备两性含能材料。这种两性含能材料具备离子盐的特性，低感度，同时通过阴阳离子的连接使其具有高密度的特征。该两性含能材料具有高密度、高能量和低感度等优点，是具有很大潜在应用价值的高能炸药。

本发明通过以下技术方案来实现上述目的：

(5-亚氨基-4，5-二氢-1，3，4-恶二唑-2-基)二硝基甲烷，具体结构为

上述的(5-亚氨基-4，5-二氢-1，3，4-恶二唑-2-基)二硝基甲烷的制备方法，合成路线如下：

上述的(5-亚氨基-4，5-二氢-1，3，4-恶二唑-2-基)二硝基甲烷的制备方法，包括以下步骤：

(1)2，2-二硝基乙酸乙酯钾盐的制备

在-5℃到25℃下，将10ml到50ml的硝酸加入含有50mmol丙二酸单乙酯钾盐的二氯甲烷悬浮液中，保持温度在5-10℃下搅拌3-5小时后向溶液中加入冰水猝灭反应，并使用冰水洗涤二氯甲烷相3-5次，然后向二氯甲烷中加入30ml到100ml的饱和碳酸氢钠溶液后继续搅拌半小时，将形成的沉淀物过滤、干燥，得到黄色固体为2，2-二硝基乙酸乙酯钾盐；

(2)2，2-二硝基乙酰肼钾盐的制备

在室温下，将水合肼加入含有2，2-二硝基乙酸乙酯钾盐的水悬浮液中，室温反应18-20小时后，将反应溶剂旋干，得到黄色固体为2，2-二硝基乙酰肼钾盐；

(3)(5-氨基-1，3，4-恶二唑-2-基)二硝基甲烷钾盐的制备

在室温下，将溴化氰分批加入含有碳酸氢钾和2，2-二硝基乙酰肼钾盐的乙醇水混合溶液中，室温反应20-24小时后，将沉淀物过滤、洗涤和干燥后得到黄色固体为(5-氨基-1，3，4-恶二唑-2-基)二硝基甲烷钾盐；

(4)(5-亚氨基-4，5-二氢-1，3，4-恶二唑-2-基)二硝基甲烷的制备

在室温下，将10mmol(5-氨基-1，3，4-恶二唑-2-基)二硝基甲烷钾盐分批加入20m15％到80％的硫酸溶液中，室温搅拌半小时后，用20ml乙酸乙酯萃取溶液3到5次，萃取液干燥、旋干后得到黄色固体为两性含能材料(5-亚氨基-4，5-二氢-1，3，4-恶二唑-2-基)二硝基甲烷。

进一步方案为，所述步骤(1)所述硝酸是浓度为65％以上的硝酸。

进一步方案为，所述步骤(2)所述水合肼的浓度为50％-98％；水合肼与2，2-二硝基乙酸乙酯钾盐的摩尔比为1∶1-5∶1。

进一步方案为，所述步骤(3)所述乙醇与水的体积比为10∶1-1∶10。