[发明专利]一种导电性的负膨胀材料及其制法

权利要求书

1.一种导电性的负膨胀材料，包括以下按重量份数计的配方原料，其特征在于：7-19份Mo₅SiB₂-ZrB₂复合物、3-6份硝酸银、30-34份氯氧化锆八水合物(ZrOCl₂·8H₂O)、48-53份偏钒酸铵。

2.根据权利要求1所述的一种导电性的负膨胀材料，其特征在于：所述Mo₅SiB₂-ZrB₂复合物制备方法包括以下步骤：

(1)向行星球磨机中加入适量的无水乙醇，再加入单质钼粉、硅酸、单质硼粉和硼化锆，球磨机公转转速为40-80rpm，自转转速为580-650rpm，进行球磨，直至物料全部通过1340目网筛，将球磨好物料通过高速离心机除去无水乙醇，将离心分离得到的固体混合物充分干燥。

(2)将固体混合物置于气氛电阻炉中，通入高纯N₂充分排出空气，升温速率为10-15℃/min，升至1820-1860℃，在N₂氛围下保温煅烧3-5h，将物料冷却至室温得到Mo₅SiB₂-ZrB₂复合物。

3.根据权利要求2所述的一种导电性的负膨胀材料，其特征在于：所述步骤(1)单质钼粉、硅酸、单质硼粉和硼化锆的物质的量摩尔比为5-5.5:1-1.2:2-2.4:1。

4.根据权利要求1所述的一种导电性的负膨胀材料，其特征在于：所述导电性的负膨胀材料制备方法包括以下步骤：

(1)向反应瓶至加入适量的蒸馏水，边搅拌边缓慢加入氨水NH₃·H₂O调节溶液pH至10-11，再加入30-34份氯氧化锆八水合物匀速搅拌2-3h，再加入48-53份偏钒酸铵和3-6份硝酸银，将反应瓶置于恒温水浴锅中加热至60-70℃，加热回流反应3-5h，将溶液加热浓缩、冷却结晶，将晶体产物置于管式电阻炉中，升温速率为5-10℃，升至1220-1250℃，保温煅烧2-3h，将物料趁热置于蒸馏水中浸渍，并匀速搅拌1-2h，将溶液通过高速离心机中离心分离，并充分干燥固体产物，得到银掺杂钒酸锆ZrV_1.6-1.8Ag_0.2-0.4O₇。

(2)向反应瓶中加入适量的蒸馏水，再加入7-19份Mo₅SiB₂-ZrB₂复合物和上述步骤(1)制得的ZrV_1.6-1.8Ag_0.2-0.4O₇，将拌均匀后将溶液转移进水热自动反应釜中，进行活化反应，将溶液转移进反应瓶中，置于超声分散仪中，加热至70-80℃，超声频率为22-28KHz，进行超声处理1.5-2h，将溶液冷却至室温通过离心分离除去蒸馏水，将固体产物充分干燥，得到导电性的负膨胀材料。

5.根据权利要求4所述的一种导电性的负膨胀材料，其特征在于：所述步骤(1)中氨水NH₃·H₂O浓度≥30％。

6.根据权利要求4所述的一种导电性的负膨胀材料，其特征在于：所述步骤(2)中活化反应温度为220-250℃，反应时间为6-8h。