[发明专利]一种由粉煤灰制备SiO在审
| 申请号: | 201911032171.1 | 申请日: | 2019-10-28 |
| 公开(公告)号: | CN110668452A | 公开(公告)日: | 2020-01-10 |
| 发明(设计)人: | 郭敏;申满满;张梅 | 申请(专利权)人: | 北京科技大学 |
| 主分类号: | C01B33/158 | 分类号: | C01B33/158;C01F7/06 |
| 代理公司: | 11237 北京市广友专利事务所有限责任公司 | 代理人: | 张仲波 |
| 地址: | 100083*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 粉煤灰 复合气凝胶 混合物 碱熔 煅烧 氨水 固体废弃物 常压干燥 非晶结构 固液分离 介孔材料 凝胶反应 氢氧化钠 热稳定性 溶剂置换 盐酸溶液 制备周期 工艺流程 常温下 马弗炉 湿凝胶 滴加 制备 离子 合成 老化 | ||
1.一种由粉煤灰制备SiO2-Al2O3复合气凝胶材料的方法,其特征在于室温不断搅拌的情况下,通过向含有硅铝的液相中添加氨水,老化一段时间后,经去离子水洗,溶剂置换和常压干燥,得到SiO2-Al2O3复合气凝胶;SiO2-Al2O3复合气凝胶合成步骤为:
(1)将粉煤灰与适量氢氧化钠混合均匀,在马弗炉中煅烧一定时间得到碱熔混合物;
(2)将碱熔混合物与盐酸溶液混合搅拌、固液分离得到含有硅、铝的液相;
(3)在室温搅拌条件下,将适量氨水滴加在含有硅铝的液相中,得到湿凝胶;
(4)在室温下,将步骤(3)中所得的凝胶老化一段时间;
(5)将步骤(4)中所得的凝胶进行去离子水清洗;
(6)对洗涤后的凝胶,用无水乙醇进行溶剂置换,然后将溶剂置换后的湿凝胶放在烘箱中干燥,得到SiO2-Al2O3复合气凝胶;SiO2-Al2O3复合气凝胶的比表面积达到最大897 m2/g,孔径分布在3.5-5.2 nm之间;
步骤(1)中马弗炉温度为350-500 ℃,保温1-2 h;
步骤(3)通过滴加氨水0.25-0.5 mol/L,将溶液的pH控制在2.7-3.1之间。
2.如权利要求1所述的一种由粉煤灰制备SiO2-Al2O3复合气凝胶材料的方法,其特征在于步骤(2)中盐酸5 mol/L与碱熔混合物的液固比ml/g范围为:5-8。
3.如权利要求1所述的一种由粉煤灰制备SiO2-Al2O3复合气凝胶材料的方法,其特征在于步骤(4)中凝胶需老化1-3天。
4. 如权利要求1所述的一种由粉煤灰制备SiO2-Al2O3复合气凝胶材料的方法,其特征在于步骤(6)用无水乙醇溶剂置换2-4次;对湿凝胶的干燥,需在烘箱中40-50 ℃下干燥2-4h,50-65 ℃下干燥5-10 h,然后再在65-70 ℃下干燥10-14 h。
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